[發明專利]一種磷酸鹽納米級微膠囊阻燃劑的制備方法

有效

• 申請號: 201210121706.4
• 申請日: 2012-04-24
• 公開（公告）號: CN102649910A
• 公開（公告）日: 2012-08-29
• 發明（設計）人: 李斌;宮勛;李慧
• 申請（專利權）人: 無錫哈威新材料科技有限公司
• 主分類號: C09K21/04
• 分類號: C09K21/04;B01J13/02
• 代理公司: 無錫華源專利事務所 32228
• 代理人: 聶漢欽

技術領域

本發明涉及阻燃劑，尤其涉及磷酸鹽阻燃劑。

背景技術

磷酸鹽具有阻燃性能，可作為阻燃劑。但磷酸鹽易吸潮及團聚，受熱狀態下易于分解，所以現有技術中將樹脂包覆于磷酸鹽外表，進行表面改性，將磷酸鹽微膠囊化，以克服其上述缺點。例如公開號為CN102229712、名稱為《一種三聚氰胺/甲醛樹脂包覆三聚氰胺磷酸鹽阻燃劑微膠囊的制備方法》的專利申請，其用三聚氰胺/甲醛反應得到的樹脂包覆三聚氰胺磷酸鹽，得到三聚氰胺磷酸鹽阻燃劑微膠囊，來避免磷酸鹽的吸潮及分解。但三聚氰胺/甲醛原料都具有劇毒，不符合綠色環保要求，包括用聚氯乙烯（PVC）作為包覆樹脂也不符合綠色環保要求。現有技術中也有以聚苯醚（PPO）類、聚酯彈性體類（TPE）以及熱塑性聚氨酯類（TPU）等材料作為阻燃劑的包覆材料，但價格昂貴。

發明內容

本專利申請人針對現有技術的上述缺點，進行改進研究，提供一種磷酸鹽納米級微膠囊阻燃劑的制備方法，得到的磷酸鹽納米級微膠囊阻燃劑符合綠色環保要求，而且制作方法簡便，制作成本低。

本發明的技術方案如下：

一種磷酸鹽納米級微膠囊阻燃劑的制備方法，其特征在于制備步驟如下：

??（1）、如下組分按重量百分比配料：

???????磷酸鹽???????????96.0～98.0%

???????聚烯烴樹脂???????1.0～3?.0%???????

抗氧劑???????????0.1～0.4?%

分散劑???????????0.1～0.4%

偶聯劑???????????0.1～0.4?%

（2）、將上述聚烯烴樹脂、抗氧劑、分散劑以及偶聯劑置入混合機中以400-600轉/分的轉速混合3-5分鐘左右，再以1000-1200轉/分的轉速混合1-2分鐘。

（3）、將步驟（2）所得混合物置入單螺桿擠出機的主喂料器中，將步驟（1）的磷酸鹽置入單螺桿擠出機的側喂料器中；按照步驟（2）所得混合物與步驟（1）所述磷酸鹽的混合比例設置主喂料器以及側喂料器的喂料速度；開啟單螺桿擠出機，按照所述喂料速度將步驟（2）所得混合物從主喂料器中導入單螺桿擠出機中，以及按照所述喂料速度將步驟（1）的磷酸鹽從側喂料器中導入單螺桿擠出機中，在單螺桿擠出機中將所述導入物混合均勻，將所得混合物從單螺桿擠出機擠出致風切造粒機的入料口，通過風切造粒機制備得到磷酸鹽納米級微膠囊阻燃劑顆粒。

上述步驟（1）中：

所述磷酸鹽至少為聚磷酸銨、磷酸二氫銨、磷酸氫二銨中的一種。；

所述聚烯烴樹脂為聚乙烯樹脂或者聚丙烯樹脂；

所述抗氧劑為四[β-（3，5-二叔丁基-4-羥基苯基）丙酸]季戊四醇酯（商品名1010）；所述分散劑為二甲基硅油；所述偶聯劑為γ-甲基丙烯酰氧基三甲氧基硅烷（商品名KH570）。

以及上述步驟（3）中，所述單螺桿擠出機中沿螺桿方向各部位的溫度為：入料端部位135±5℃、中間部位175±5℃、出料端部位165±5℃，螺桿轉速為50-100轉/分，所述導入物混合的時間為3～5分鐘。單螺桿擠出機中沿螺桿方向各部位升溫至上述設定溫度后，應先開啟主喂料器使得步驟（2）所得混合物能夠正常導出，如此持續15-20分鐘之后，再同時開啟側喂料器加入磷酸鹽粉末，正式進行步驟（3）所述制備工作。

本發明將聚烯烴、磷酸鹽阻燃劑以及少量添加劑按照比例添加到單螺桿擠出機中，在一定的溫度和轉速下，使熔融狀態下的聚烯烴能夠在分散劑和偶聯劑的作用下與磷酸鹽阻燃劑納米級顆粒充分浸潤，以及由分子間力以及表面張力的作用，聚烯烴樹脂能夠將納米尺度的磷酸鹽阻燃劑顆粒包覆，從而降低磷酸鹽在加工過程中因受熱或者剪切作用發生的降解，并由此可以提高螺桿擠出機中的加工溫度。本發明配方中的抗氧劑的作用在于防止聚烯烴樹脂在螺桿擠出機中加工時因受熱或者剪切作用發生降解。本發明將螺桿擠出機中所得混合物擠出致風切造粒機的入料口，通過風切造粒機制備得到磷酸鹽納米級微膠囊阻燃劑顆粒，可采用現有技術的風切造粒機。

本發明的有益技術效果在于：

本發明通過在磷酸鹽表面包覆聚烯烴樹脂，聚烯烴樹脂基本無毒，得到的阻燃劑微膠囊符合綠色環保要求。本發明所選用的原料磷酸鹽粉末以及聚烯烴樹脂價格便宜，因而本發明制作成本低。本發明制作方法簡便。

具體實施方式

下面通過實施例對本發明進行具體描述。

實施例1