[發明專利]一種微孔復合聚合物電池隔膜的制備工藝

無效

• 申請號: 201210121357.6
• 申請日: 2012-04-23
• 公開（公告）號: CN102643450A
• 公開（公告）日: 2012-08-22
• 發明（設計）人: 傅昭;馮岸柏;馮洪亮;李偉善
• 申請（專利權）人: 深圳華粵寶電池有限公司
• 主分類號: C08J9/28
• 分類號: C08J9/28;C08J7/04;B32B27/06;B32B27/08;B32B27/30;B32B27/32;H01M2/16
• 代理公司: 深圳市博銳專利事務所 44275
• 代理人: 張明

1.一種微孔復合聚合物電池隔膜的制備工藝，其特征在于：所述電池隔膜由凝膠聚合物溶液涂覆在支撐體兩側并烘干后制成，所述凝膠聚合物溶液由低沸點的有機小分子造孔劑、PMMA基共聚物、PVDF-HFP和溶劑共混制成。

2.根據權利要求1所述的微孔復合聚合物電池隔膜的制備工藝，其特征在于：所述支撐體為PE膜、PP膜、PP-PE-PP三層復合膜和無紡布中的其中一種。

3.根據權利要求1所述的微孔復合聚合物電池隔膜的制備工藝，其特征在于：所述有機小分子造孔劑為正丁醇、乙醇和乙二醇的其中一種。

4.根據權利要求1所述的微孔復合聚合物電池隔膜的制備工藝，其特征在于：所述有機小分子造孔劑在凝膠聚合物溶液中的含量為3～10wt％。

5.根據權利要求1所述的微孔復合聚合物電池隔膜的制備工藝，其特征在于：所述PMMA基共聚物為PMMA、P(MMA-VAC)、P(MMA-AN)和P(MMA-AN-VAC)中的一種或幾種。

6.根據權利要求1所述的微孔復合聚合物電池隔膜的制備工藝，其特征在于：所述PMMA基共聚物由以下方法制備而得：

在惰性氣體氣氛保護下，將1～3重量份的乳化劑加入到60～67重量份的去離子水中攪拌溶解，然后加入30～37重量份的PMMA、P(MMA-VAC)、P(MMA-AN)或P(MMA-AN-VAC)的單體，同時將溫度升高到55～65℃，反應0.5～2小時后加入0.1～0.4重量份的引發劑，所述引發劑事先溶解于另外的去離子水中，攪拌反應6～9小時后得到乳白色乳液，將所述乳白色乳液倒入2～5重量份的Al₂(SO₄)₃水溶液中攪拌破乳，然后用水清洗得到白色聚合物，將所述白色聚合物在真空及45～60℃條件下干燥。

7.根據權利要求1所述的微孔復合聚合物電池隔膜的制備工藝，其特征在于：所述PMMA基共聚物與PVDF-HFP的質量比為1∶1～1∶9。

8.根據權利要求1所述的微孔復合聚合物電池隔膜的制備工藝，其特征在于：所述溶劑為丙酮、N-N二甲基甲酰胺和四氫呋喃的其中一種或多種。

9.根據權利要求1所述的微孔復合聚合物電池隔膜的制備工藝，其特征在于：所述溶劑在凝膠聚合物溶液中的含量為85～95wt％。

10.根據權利要求1～9任意一項所述的微孔復合聚合物電池隔膜的制備工藝，其特征在于，包括以下步驟：

步驟1、制備PMMA：

在惰性氣體N2氣氛保護下，將1～3重量份的乳化劑加入到60～67重量份的去離子水中攪拌溶解，然后加入30～37重量份的單體甲基丙烯酸正甲酯，同時將溫度升高到55～65℃，反應0.5～2小時后加入0.1～0.4重量份的引發劑，所述引發劑事先溶解于另外的去離子水中，攪拌反應6～9小時后得到乳白色乳液，將所述乳白色乳液倒入2～5重量份的Al₂(SO₄)₃水溶液中攪拌破乳，然后用水清洗得到白色聚合物，將所述白色聚合物在真空及45～60℃條件下干燥，即可得到PMMA；

步驟2、制備凝膠聚合物溶液：

(1)將1～5重量份的步驟1所得PMMA加入到丙酮中，加熱攪拌至沸騰并持續沸騰至PMMA全部溶解，然后冷卻至室溫，溶液呈清澈透明狀；

(2)將PVDF-HFP加入到步驟(1)所得溶液中攪拌，直到全部溶液呈清澈透明狀，其中PVDF-HFP與PMMA的質量比為1∶1～9∶1；

(3)將3～10重量份的正丁醇加入到步驟(2)所得溶液中攪拌至溶液呈清澈透明狀；

(4)調節步驟(3)所得溶液的粘度為11.50～12.50s，即可得到凝膠聚合物溶液；

步驟3、涂覆、烘干：

將步驟2所得的凝膠聚合物溶液倒入涂布機的液槽中，將PE膜浸泡在所述凝膠聚合物溶液中，然后將表面覆有凝膠聚合物溶液的PE膜置于烘箱中迅速鼓風烘干，得到乳白色的PE膜支撐的凝膠聚合物薄膜，再將該凝膠聚合物薄膜放入真空烘箱中于45～65℃真空條件下烘干，即可得到微孔復合聚合物電池隔膜。