[發(fā)明專利]一種制備蒔蘿腦的方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210120876.0
• 申請日: 2012-04-24
• 公開（公告）號: CN102643174A
• 公開（公告）日: 2012-08-22
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 劉東鋒;郭琴
• 申請（專利權(quán)）人: 南京澤朗醫(yī)藥科技有限公司
• 主分類號: C07C43/215
• 分類號: C07C43/215;C07C41/34
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于中藥化學(xué)領(lǐng)域，涉及一種制備蒔蘿腦的方法。

背景技術(shù)

蒔蘿腦（Dillapiol）是一種苯丙素類化合物，分子式為C₁₂H₁₄O₄，分子量為222.24，廣泛分布于唇形科、胡椒科、苦木科、傘形科植物中，藥理研究表明，蒔蘿腦具有滅螺、抗肝病、鎮(zhèn)靜、抑制突變等作用，亦可作為除蟲菊酯的增效劑。

中國專利申請?zhí)?01010170529.X公開了“一種從野生紫蘇葉中提取制備蒔蘿腦的方法”，采用水蒸氣蒸餾法提取，設(shè)備條件要求較高，影響產(chǎn)品質(zhì)量因素較多，另外，野生紫蘇葉中蒔蘿腦含量較低，生產(chǎn)成本較高。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種制備蒔蘿腦的方法，該方法分離周期短，適合規(guī)模化生產(chǎn)。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：

一種制備蒔蘿腦的方法，其特征在于包括以下步驟：

（1）取鉤狀胡椒葉粉碎，加4-6倍50-70%丙酮溶液冷浸，提取液濾過；（2）過濾液通過活性炭柱，下注液減壓回收溶劑，濃縮液加水分散，過非極性大孔吸附樹脂柱，分別用水和60-90%乙醇洗脫，收集洗脫液減壓濃縮得浸膏；（3）將浸膏用水飽和正丁醇萃取，萃取液過中壓氧化鋁短粗柱，乙酸乙酯-甲醇梯度洗脫，收集流分，回收試劑，低溫干燥即得蒔蘿腦純品。

所述步驟（3）所述氧化鋁為中性氧化鋁，目數(shù)為100-300目。

所述步驟（3）所述乙酸乙酯-甲醇梯度洗脫順序?yàn)椋?-6BV乙酸乙酯-甲醇（19:1-4:1）→乙酸乙酯-甲醇（1:1）。

下面將結(jié)合具體實(shí)施方式進(jìn)一步說明本發(fā)明，但本發(fā)明要求保護(hù)的范圍并不局限于下列實(shí)施方式。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1：

????取鉤狀胡椒葉粉碎，取5kg加5倍量60%丙酮冷浸提取2次，每次提取4小時，過濾，合并提取液，過活性炭柱，取下注液減壓濃縮，回收試劑，濃縮液加水分散，上樣于D101型大孔樹脂柱，依次用去離子水和80%乙醇洗脫，收集醇洗脫液，減壓回收乙醇得浸膏，浸膏加入等體積水飽和正丁醇萃取2次，萃取液過中壓氧化鋁（粒度120-200目）短粗柱，先用5BV乙酸乙酯-甲醇（19:1）洗脫，再用乙酸乙酯-甲醇溶液（7:3）洗脫，HPLC跟蹤監(jiān)測，收集高含量蒔蘿腦流分，回收試劑，低溫干燥即得蒔蘿腦，含量98.3%。

實(shí)施例2：

????取鉤狀胡椒葉粉碎，取5kg加6倍量50%丙酮冷浸提取2次，每次提取2小時，過濾，合并提取液，過活性炭柱，取下注液減壓濃縮，回收試劑，濃縮液加水分散，上樣于D101型大孔樹脂柱，依次用去離子水和70%乙醇洗脫，收集醇洗脫液，減壓回收乙醇得浸膏，浸膏加入等體積水飽和正丁醇萃取3次，萃取液過中壓氧化鋁（粒度100-200目）短粗柱，先用5BV乙酸乙酯-甲醇（4:1）洗脫，再用乙酸乙酯-甲醇溶液（1:1）洗脫，HPLC跟蹤監(jiān)測，收集高含量蒔蘿腦流分，回收試劑，低溫干燥即得蒔蘿腦，含量98.2%。

實(shí)施例3：

????取鉤狀胡椒葉粉碎，取10kg加5倍量70%丙酮冷浸提取3次，每次提取2小時，過濾，合并提取液，過活性炭柱，取下注液減壓濃縮，回收試劑，濃縮液加水分散，上樣于D101型大孔樹脂柱，依次用去離子水和90%乙醇洗脫，收集醇洗脫液，減壓回收乙醇得浸膏，浸膏加入等體積水飽和正丁醇萃取4次，萃取液過中壓氧化鋁（粒度150-200目）短粗柱，先用5BV乙酸乙酯-甲醇（14:1）洗脫，再用乙酸乙酯-甲醇溶液（1:1）洗脫，HPLC跟蹤監(jiān)測，收集高含量蒔蘿腦流分，回收試劑，低溫干燥即得蒔蘿腦，含量98.5%。

實(shí)施例4：

取鉤狀胡椒葉粉碎，取10kg加4倍量65%丙酮冷浸提取3次，每次提取1.5小時，過濾，合并提取液，過活性炭柱，取下注液減壓濃縮，回收試劑，濃縮液加水分散，上樣于D101型大孔樹脂柱，依次用去離子水和60%乙醇洗脫，收集醇洗脫液，減壓回收乙醇得浸膏，浸膏加入等體積水飽和正丁醇萃取3次，萃取液過中壓氧化鋁（粒度200-300目）短粗柱，先用5BV乙酸乙酯-甲醇（9:1）洗脫，再用乙酸乙酯-甲醇溶液（1:1）洗脫，HPLC跟蹤監(jiān)測，收集高含量蒔蘿腦流分，回收試劑，低溫干燥即得蒔蘿腦，含量98.1%。