[發(fā)明專利]一種利用四氯化硅生產(chǎn)食品級白炭黑

無效

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• 申請日: 2012-04-24
• 公開（公告）號: CN102659118A
• 公開（公告）日: 2012-09-12
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 王吉清;侯清麟;寥坤;陶炳
• 申請（專利權(quán)）人: 湖南工業(yè)大學(xué)
• 主分類號: C01B33/12
• 分類號: C01B33/12
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于化工生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種利用四氯化硅生產(chǎn)食品級白炭黑。

背景技術(shù)

四氯化硅是多晶硅生產(chǎn)中最大的副產(chǎn)物，未經(jīng)處理回收的四氯化硅是一種高度有毒的物質(zhì)，四氯化硅因遇到水或是水蒸氣發(fā)生強烈反應(yīng)生成氯化氫而冒煙，對環(huán)境造成嚴重污染，對人體的呼吸系統(tǒng)和皮膚造成損害。若得不到妥善處理，其必將成為多晶硅產(chǎn)業(yè)發(fā)展的瓶頸，所以將四氯化硅進行合理的綜合利用是一個迫切需要解決的問題。

當前國際上主要有兩種方法處理四氯化硅：方法之一是在高溫高壓下利用氫氣將其還原為多晶硅的主要原料三氯氫硅，國際最先進的技術(shù)其一次轉(zhuǎn)化率只有25％，但目前的技術(shù)將四氯化硅氫化成三氯氫硅的成本比直接合成三氯氫硅成本還要高，導(dǎo)致這一技術(shù)難以工業(yè)化應(yīng)用，就是運用也是不得已而為之；方法之二是利用四氯化硅生產(chǎn)高附加值的氣相法白炭黑，國外主要的多晶硅公司如德國瓦克、日本德山等采用的是后一種方法，既生產(chǎn)多晶硅又生產(chǎn)白炭黑，把氣相法白炭黑和多晶硅生產(chǎn)緊密結(jié)合，形成一個資源互補，互相利用，共同發(fā)展的產(chǎn)業(yè)鏈。但氣相法白炭黑技術(shù)復(fù)雜，且投資大，非一般企業(yè)所能承受。

還有一些國外公司正在研發(fā)把四氯化硅轉(zhuǎn)化成有機硅的單體或者硅烷偶聯(lián)劑等產(chǎn)品的技術(shù)。但這些技術(shù)目前尚未完全成熟，在實際使用中都存在一些問題，在大規(guī)模產(chǎn)業(yè)化上也還有待進一步的技術(shù)突破。

白炭黑的制備方法從原理上劃分只有氣相法和沉淀法。氣相法是把經(jīng)氣化的四氯化硅、氫氣和氧氣組成的均相氣體混合在水解鹿中燃燒，進行高溫水解反應(yīng)，煙霧狀的白炭黑通過聚集器聚集，此法得到的純度高，分散度好，粒子細而呈球形，但工藝技術(shù)復(fù)雜、對設(shè)備要求高、能耗大、生產(chǎn)成本高。沉淀法制備白炭黑是以工業(yè)水玻璃和硫酸(或鹽酸)為原料來制備白炭黑，此法工藝簡單、成本低、對環(huán)境又沒有污染。

因此，用先進、簡單的工藝把四氯化硅制成粒徑、比表面積、密度均接近氣相白碳黑的高純度沉淀白碳黑成為這一領(lǐng)域的發(fā)展趨勢。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明提供了一種利用四氯化硅生產(chǎn)食品級白炭黑，旨在解決現(xiàn)有技術(shù)提供的處理四氯化硅及生產(chǎn)白炭黑的方法，存在工藝技術(shù)復(fù)雜、對設(shè)備要求高、能耗大、生產(chǎn)成本高、環(huán)境污染嚴重、不利于資源的循環(huán)利用的問題。

本發(fā)明的目的在于提供一種利用四氯化硅生產(chǎn)食品級白炭黑的方法，該方法包括以下步驟：

對四氯化硅進行蒸餾提純處理；

將水玻璃稀釋到濃度為5～15波美度；

將添加劑添加到稀釋的水玻璃中，加熱并攪拌使添加劑與水玻璃混合均勻；

將蒸餾提純后的四氯化硅緩慢滴加到添加劑與水玻璃的混合液中，快速攪拌并控制好滴加終點pH值；

將反應(yīng)獲得的白色沉淀進行陳化、過濾、洗滌、干燥、焙燒處理。

進一步，所述將添加劑添加到稀釋的水玻璃中，加熱并攪拌使添加劑與水玻璃混合均勻的實現(xiàn)方法為：

在室溫下將稀釋好的水玻璃加入到反應(yīng)容器內(nèi)，并加入添加劑；

加熱使混合溶液達到反應(yīng)所需溫度；

用電動攪拌器充分攪拌5～10分鐘，攪拌速度為200～1000RPM，使添加劑與水玻璃混合均勻。

進一步，當溶液的pH值達到2～8時，停止向添加劑與水玻璃的混合液中滴加蒸餾提純后的四氯化硅。

進一步，在水浴溫度為60℃時，對四氯化硅進行蒸餾提純處理；添加劑、水玻璃及四氯化硅三者之間的反應(yīng)過程是在30～70℃之間進行的。

進一步，所述添加劑為無水乙醇和非離子表面活性劑聚乙二醇，無水乙醇和聚乙二醇可同時加入水玻璃中或者是兩者之一單獨加入到水玻璃中，相對反應(yīng)容器內(nèi)水玻璃的體積，無水乙醇的用量在1～20％；相對所產(chǎn)白炭黑的質(zhì)量，聚乙二醇的用量在1～15％。

進一步，所述添加劑為氯化鈉和無水乙醇，氯化鈉溶液的質(zhì)量分數(shù)為1～25％，相對反應(yīng)容器內(nèi)水玻璃的體積，氯化鈉的用量為1～30％；相對反應(yīng)容器內(nèi)水玻璃的體積，無水乙醇的用量為0.1～20％。

進一步，所述反應(yīng)獲得的白色沉淀的陳化時間為30分鐘到48小時，可在室溫下進行陳化或者保持反應(yīng)時的溫度進行恒溫陳化。

進一步，所述反應(yīng)獲得的白色沉淀陳化后，進行過濾、洗滌、干燥、焙燒的實現(xiàn)方法為：

用去離子水洗滌至中性，用無水乙醇浸泡1～30分鐘；

過濾處理后，將濾餅在80～150℃溫度下鼓風(fēng)干燥1～10小時在450～500℃溫度下焙燒1～2小時。

進一步，所述反應(yīng)獲得的白色沉淀陳化后，進行過濾、洗滌、干燥、焙燒的實現(xiàn)方法為：