[發明專利]一種鎳基銀導電漿料的制備方法

有效

• 申請號: 201210120423.8
• 申請日: 2012-04-24
• 公開（公告）號: CN102723142A
• 公開（公告）日: 2012-10-10
• 發明（設計）人: 謝吉民;陳國云;荊俊杰;秦慧儒;李文華;姜德立;陳敏;章明美
• 申請（專利權）人: 江蘇大學
• 主分類號: H01B13/00
• 分類號: H01B13/00;H01B1/22;H01B1/16
• 代理公司: 南京經緯專利商標代理有限公司 32200
• 代理人: 樓高潮

1.一種鎳基導電漿料的制備方法，其特征在于按照下述步驟進行：

1）納米鎳粉的制備：量取0.2mol/L的醋酸鎳于燒瓶中，攪拌下加入聚乙烯吡咯烷酮（PVP）并使之混合均勻；在混合液中加入一定量的水合肼，用1mol/L的NaOH?溶液迅速調節溶液?pH?值為13~14，水浴80℃加熱1h后冷卻至室溫，產物用磁鐵分離，用去離子水、無水乙醇洗滌，40℃真空干燥12h得到納米鎳粉；

2）鎳-銀核殼結構的制備：將上述納米鎳粉加入到為質量分數為5%的?SnCl₂的鹽酸溶液中浸泡，時間為5min；將硝酸銀溶于水，加入一定量的氫氧化鈉，用氨水調至溶液重新透明，配成主鹽，將一定比例的葡萄糖，酒石酸加入到乙醇和水的混合溶液中攪拌使其溶解，配成還原液，將敏化過的納米鎳粉洗滌干凈后加入主鹽中，攪拌下將還原液以1ml·min^-1的速度將還原液滴入主鹽中，常溫攪拌1h后用磁鐵分離產品，用去離子水、無水乙醇洗滌，40℃真空干燥12h；得到鎳-銀核殼結構雙金屬粉；

3）玻璃粉的制備：選用了PbO-B₂O₃-SiO₂體系制備玻璃粉；按比例稱取以上三種氧化物，將其混合均勻，放入坩堝中碾磨壓碎，馬弗爐600℃進樣，在980℃保溫兩小時后，將玻璃液快速倒入冷水中，用純水沖洗二次，烘干；之后將水淬得到的玻璃渣，倒入球磨罐，按2:1球料配比球磨48小時以上，樣品初始粒徑范圍在40～60目，用球磨機研磨至粒徑400目以下；

4）有機載體的制備：分別按照配比取松油醇、丁基卡必醇和檸檬酸三丁酯稱量好，置于燒杯中，在80℃-90℃的恒溫水浴中加熱，不斷攪拌至混合均勻，繼續保溫lh，冷卻至室溫，制得混合溶劑；按照配比取混合有機溶劑，乙基纖維素，鄰苯二甲酸二辛酯，卵磷脂，硅烷偶聯劑置于燒杯中，在80℃-90℃的恒溫水浴中加熱，不斷攪拌直到乙基纖維素全部溶解，繼續保溫1h，冷卻至室溫，制得有機載體；

5）導電漿料的制備：將玻璃粉、有機載體、在丙酮中超聲分散均勻的鎳基金屬粉在機械高速攪拌下攪拌均勻，90℃保溫1h制得鎳基導電漿料。

2.根據權利要求1所述的一種鎳基導電漿料的制備方法，其特征在于其中步驟1）中PVP與醋酸鎳的用量比為0.5:0.01（g/mol），水合肼與醋酸鎳的用量比為10:0.01（ml/mol）。

3.根據權利要求1所述的一種鎳基導電漿料的制備方法，其特征在于其中步驟2）中硝酸銀的濃度為0.2mol·L^-1；其中葡萄糖濃度為0.25?mol·L^-1，酒石酸濃度為0.025?mol·L^-1，乙醇與水的體積比為1:9；?NaOH與葡萄糖的摩爾比為2:1，主鹽與還原液的體積比為1:1。

4.根據權利要求1所述的一種鎳基導電漿料的制備方法，其特征在于其中步驟3）中PbO-B₂O₃-SiO₂的質量比為PbO:B₂O₃:SiO₂=15:4:1。

5.根據權利要求1所述的一種鎳基導電漿料的制備方法，其特征在于其中步驟4）中混合溶劑的原料組成以質量計為：

松油醇：55-65份，

丁基卡必醇：17-27份，

檸檬酸三丁酯：12-22份；

有機載體的原料組成以質量計為：

混合溶劑：80-90份，

乙基纖維素：5-8份，

鄰苯二甲酸二辛脂：4~6份，

硅烷偶聯劑：0.5-1份，

卵磷脂：0.5-1份。

6.根據權利要求1所述的一種鎳基導電漿料的制備方法，其特征在于其中步驟5）中三相重量組成以質量計為：納米鎳基金屬粉：60-70份，玻璃粉：5-10份，有機載體：30-35份。