[發(fā)明專利]一種四甲基哌啶酮的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210120098.5
• 申請日: 2012-04-20
• 公開（公告）號: CN102659671A
• 公開（公告）日: 2012-09-12
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 馮鑫廣;李秀平;嚴東文
• 申請（專利權(quán)）人: 天津益元生化科技有限公司
• 主分類號: C07D211/74
• 分類號: C07D211/74
• 代理公司: 天津盛理知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 12209
• 代理人: 王來佳

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于化合物合成領(lǐng)域中一種四甲基哌啶酮的制備方法。

背景技術(shù)

四甲基哌啶酮是一種重要的中間體，是受阻光穩(wěn)定哌淀衍生物合成的唯一母體，經(jīng)它還原制得的2，2，6，6-四甲基哌啶醇，是制取新型高效光穩(wěn)定劑770GW540和HALS的重要原料。

四甲基哌啶酮經(jīng)氨解還原得到2，2，6，6-四甲基-4-氨基哌啶，可作為光穩(wěn)定劑中間體，合成鍵合型和聚合型高分子質(zhì)量的受阻胺類光穩(wěn)定劑。四甲基哌啶酮的合成通常是在催化劑的作用下丙酮和氨氣反應(yīng)得到，因此，催化劑對反應(yīng)的影響很重要。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足之處，提供一種四甲基哌啶酮的制備方法，本發(fā)明提供了新的催化劑、反應(yīng)溫度、反應(yīng)物料比以及溶劑，得到一種更加實用、更加優(yōu)化的四甲基哌啶酮的生產(chǎn)工藝。

本發(fā)明解決其技術(shù)問題是采取以下技術(shù)方案實現(xiàn)的：

一種四甲基哌啶酮的制備方法，方法的步驟如下：

(1)將丙酮和催化劑加入反應(yīng)容器加熱反應(yīng)，反應(yīng)同時通入氨氣，所述催化劑為硝酸銨；

(2)加入固體氫氧化鈉，攪拌、靜置，去除下面的堿層，得到丙酮和四甲基哌啶酮的混合液；

(3)蒸出過量的丙酮，再經(jīng)精餾制備得到四甲基哌啶酮。

而且，所述丙酮∶硝酸銨∶氨氣∶氫氧化鈉＝3.8∶1∶2.2∶1重量比。

而且，所述通入氨氣的反應(yīng)溫度為70℃，反應(yīng)時間為6-8小時。

本發(fā)明的優(yōu)點和積極效果是：

1、本發(fā)明使用硝酸銨作為催化劑，使反應(yīng)液中四甲基哌啶酮的含量達到40％左右，而采用乙酰氯作為催化劑，反應(yīng)液中四甲基哌啶酮的含量為僅為30％左右，更換催化劑后大大提高了反應(yīng)收率，同時減小了乙酰氯對設(shè)備的腐蝕，延長設(shè)備使用，降低了生產(chǎn)成本。

2、本發(fā)明通過對反應(yīng)催化劑、反應(yīng)物料比和反應(yīng)條件的優(yōu)化，確定了四甲基哌啶酮的生產(chǎn)中催化劑為硝酸銨，反應(yīng)溫度為70℃，反應(yīng)時間為8小時，反應(yīng)物料比為：丙酮∶硝酸銨∶氨氣∶氫氧化鈉＝3.8∶1∶2.2∶1，給四甲基哌啶酮的工業(yè)化生產(chǎn)提供更優(yōu)化的條件。

3、本發(fā)明中的使用的原料丙酮即作為原料，也作為溶劑，使成品的后續(xù)分離變得簡單和方便，增加產(chǎn)品純度。

具體實施方式

下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明作進一步詳述，以下實施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本發(fā)明的保護范圍。

本發(fā)明制備四甲基哌啶酮的合成化學(xué)式如下：

實施例1

一種四甲基哌啶酮的制備方法，步驟如下：

(1)在6300升的反應(yīng)釜中，加入3800kg丙酮，100kg乙酰氯，攪拌下開始升溫至45℃以上，以1Kg/min的速度開始通入氨氣，釜溫保持在70℃以下，通氣3小時后，停止通氣，保溫2小時，以1Kg/min的速度再次通入氨氣40分鐘，保溫2小時。冷卻，降溫至40℃，加入100kg固體氫氧化鈉，攪拌30分鐘，靜置1小時后分液，去除下面的堿層，得到丙酮和四甲基哌啶酮的混合液；

氣相色譜分析四甲基哌啶酮的含量為30％。本實施例加入固體氫氧化鈉，以吸收反應(yīng)生成的水。

(2)將丙酮和四甲基哌啶酮的混合液進入蒸餾釜中，常壓下蒸出過量的丙酮，蒸出的丙酮可以重復(fù)使用，過量的丙酮蒸完后得到粗產(chǎn)品。

(3)將粗產(chǎn)品進入精餾釜中進行精餾，收集85-90℃/5mmHg餾分，即為純品四甲基哌啶酮，其中前餾分分水后可以在反應(yīng)中重復(fù)使用。

實施例2

一種四甲基哌啶酮的制備方法，步驟如下：

(1)在6300升的反應(yīng)釜中，加入3800kg丙酮，100kg硝酸銨，攪拌下開始升溫至45℃以上，以1Kg/min的速度開始通入氨氣，釜溫保持在70℃以下，通氣3小時后，停止通氨氣，在70℃下保溫2小時，以1Kg/min的速度再次通入氨氣40分鐘，保溫2小時。冷卻，降溫至40℃以下，加入100kg固體氫氧化鈉，攪拌30分鐘，靜置1小時后分液，去除下面的堿層，得到丙酮和四甲基哌啶酮的混合液，

經(jīng)氣相色譜分析四甲基哌啶酮的含量為40％；本實施例加入固體氫氧化鈉，以吸收反應(yīng)生成的水。

(2)將丙酮和四甲基哌啶酮的混合液進入蒸餾釜中，常壓下蒸出過量的丙酮，蒸

出的丙酮可以重復(fù)使用，過量的丙酮蒸完后得到粗產(chǎn)品；

(3)將粗產(chǎn)品進入精餾釜中進行精餾，收集85-90℃/5mmHg餾分，即為純品四甲基哌啶酮，其中前餾分分水后可以在反應(yīng)中重復(fù)使用。