[發明專利]一種四甲基哌啶酮的制備方法無效
| 申請號: | 201210120098.5 | 申請日: | 2012-04-20 |
| 公開(公告)號: | CN102659671A | 公開(公告)日: | 2012-09-12 |
| 發明(設計)人: | 馮鑫廣;李秀平;嚴東文 | 申請(專利權)人: | 天津益元生化科技有限公司 |
| 主分類號: | C07D211/74 | 分類號: | C07D211/74 |
| 代理公司: | 天津盛理知識產權代理有限公司 12209 | 代理人: | 王來佳 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 甲基 哌啶 制備 方法 | ||
技術領域
本發明屬于化合物合成領域中一種四甲基哌啶酮的制備方法。
背景技術
四甲基哌啶酮是一種重要的中間體,是受阻光穩定哌淀衍生物合成的唯一母體,經它還原制得的2,2,6,6-四甲基哌啶醇,是制取新型高效光穩定劑770GW540和HALS的重要原料。
四甲基哌啶酮經氨解還原得到2,2,6,6-四甲基-4-氨基哌啶,可作為光穩定劑中間體,合成鍵合型和聚合型高分子質量的受阻胺類光穩定劑。四甲基哌啶酮的合成通常是在催化劑的作用下丙酮和氨氣反應得到,因此,催化劑對反應的影響很重要。
發明內容
本發明的目的在于克服現有技術的不足之處,提供一種四甲基哌啶酮的制備方法,本發明提供了新的催化劑、反應溫度、反應物料比以及溶劑,得到一種更加實用、更加優化的四甲基哌啶酮的生產工藝。
本發明解決其技術問題是采取以下技術方案實現的:
一種四甲基哌啶酮的制備方法,方法的步驟如下:
(1)將丙酮和催化劑加入反應容器加熱反應,反應同時通入氨氣,所述催化劑為硝酸銨;
(2)加入固體氫氧化鈉,攪拌、靜置,去除下面的堿層,得到丙酮和四甲基哌啶酮的混合液;
(3)蒸出過量的丙酮,再經精餾制備得到四甲基哌啶酮。
而且,所述丙酮∶硝酸銨∶氨氣∶氫氧化鈉=3.8∶1∶2.2∶1重量比。
而且,所述通入氨氣的反應溫度為70℃,反應時間為6-8小時。
本發明的優點和積極效果是:
1、本發明使用硝酸銨作為催化劑,使反應液中四甲基哌啶酮的含量達到40%左右,而采用乙酰氯作為催化劑,反應液中四甲基哌啶酮的含量為僅為30%左右,更換催化劑后大大提高了反應收率,同時減小了乙酰氯對設備的腐蝕,延長設備使用,降低了生產成本。
2、本發明通過對反應催化劑、反應物料比和反應條件的優化,確定了四甲基哌啶酮的生產中催化劑為硝酸銨,反應溫度為70℃,反應時間為8小時,反應物料比為:丙酮∶硝酸銨∶氨氣∶氫氧化鈉=3.8∶1∶2.2∶1,給四甲基哌啶酮的工業化生產提供更優化的條件。
3、本發明中的使用的原料丙酮即作為原料,也作為溶劑,使成品的后續分離變得簡單和方便,增加產品純度。
具體實施方式
下面結合具體實施例對本發明作進一步詳述,以下實施例只是描述性的,不是限定性的,不能以此限定本發明的保護范圍。
本發明制備四甲基哌啶酮的合成化學式如下:
實施例1
一種四甲基哌啶酮的制備方法,步驟如下:
(1)在6300升的反應釜中,加入3800kg丙酮,100kg乙酰氯,攪拌下開始升溫至45℃以上,以1Kg/min的速度開始通入氨氣,釜溫保持在70℃以下,通氣3小時后,停止通氣,保溫2小時,以1Kg/min的速度再次通入氨氣40分鐘,保溫2小時。冷卻,降溫至40℃,加入100kg固體氫氧化鈉,攪拌30分鐘,靜置1小時后分液,去除下面的堿層,得到丙酮和四甲基哌啶酮的混合液;
氣相色譜分析四甲基哌啶酮的含量為30%。本實施例加入固體氫氧化鈉,以吸收反應生成的水。
(2)將丙酮和四甲基哌啶酮的混合液進入蒸餾釜中,常壓下蒸出過量的丙酮,蒸出的丙酮可以重復使用,過量的丙酮蒸完后得到粗產品。
(3)將粗產品進入精餾釜中進行精餾,收集85-90℃/5mmHg餾分,即為純品四甲基哌啶酮,其中前餾分分水后可以在反應中重復使用。
實施例2
一種四甲基哌啶酮的制備方法,步驟如下:
(1)在6300升的反應釜中,加入3800kg丙酮,100kg硝酸銨,攪拌下開始升溫至45℃以上,以1Kg/min的速度開始通入氨氣,釜溫保持在70℃以下,通氣3小時后,停止通氨氣,在70℃下保溫2小時,以1Kg/min的速度再次通入氨氣40分鐘,保溫2小時。冷卻,降溫至40℃以下,加入100kg固體氫氧化鈉,攪拌30分鐘,靜置1小時后分液,去除下面的堿層,得到丙酮和四甲基哌啶酮的混合液,
經氣相色譜分析四甲基哌啶酮的含量為40%;本實施例加入固體氫氧化鈉,以吸收反應生成的水。
(2)將丙酮和四甲基哌啶酮的混合液進入蒸餾釜中,常壓下蒸出過量的丙酮,蒸
出的丙酮可以重復使用,過量的丙酮蒸完后得到粗產品;
(3)將粗產品進入精餾釜中進行精餾,收集85-90℃/5mmHg餾分,即為純品四甲基哌啶酮,其中前餾分分水后可以在反應中重復使用。
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