[發明專利]交聯聚苯乙烯微球的制備方法

有效

• 申請號: 201210120060.8
• 申請日: 2012-04-23
• 公開（公告）號: CN102718910A
• 公開（公告）日: 2012-10-10
• 發明（設計）人: 李興存
• 申請（專利權）人: 蘇州異導光電材料科技有限公司
• 主分類號: C08F212/08
• 分類號: C08F212/08;C08F212/36;C08F220/32;C08F2/08
• 代理公司: 蘇州創元專利商標事務所有限公司 32103
• 代理人: 范晴

1.?一種交聯聚苯乙烯微球的制備方法，其特征在于所述方法包括以下步驟：

（1）聚苯乙烯微球種子制備步驟：在引發劑和鏈調節劑存在的條件下苯乙烯單體在溶有分散劑的有機溶劑中通過分散聚合法進行聚合反應形成聚苯乙烯微球種子；其中聚合反應溫度控制在50?~90?℃，攪拌速度控制在?80～120?轉/分鐘；

（2）聚苯乙烯微球種子溶脹步驟：將步驟（1）得到的聚苯乙烯微球種子加入到具有溶脹劑十二烷基硫酸鈉水溶液中，超聲勻化后進行溶脹處理；

（3）交聯聚合步驟：

在溶脹處理后的聚苯乙烯微球種子懸浮溶液中加入分散劑，然后溫度控制在60~?90℃下滴加混合單體溶液進行交聯聚合6~15h，滴加時間控制在1~?6h；所述混合單體溶液中苯乙烯、二乙烯基苯、甲基丙烯酸縮水甘油酯的質量比為：苯乙烯:二乙烯基苯:甲基丙烯酸縮水甘油酯=100:?10~200:?10~50；所述引發劑占混合單體質量的1%~2%；混合單體占溶劑質量的1%~10%。

2.?根據權利要求1所述的方法，其特征在于所述方法步驟（1）采用的反應體系中苯乙烯單體占反應體系中溶劑的質量百分比為5％~12%；所述引發劑占反應單體的質量百分比為0.5%~?1.0%；所述分散劑占反應單體的質量百分比為10％~?20%；所述鏈調節劑采用氣溶膠，占反應單體的質量百分比為2％~?4%；余量為溶劑，所述溶劑選自乙醇、乙二醇單甲醚和甲醇的一種或者兩種以上的任意組合。

3.?根據權利要求1所述的方法，其特征在于所述方法步驟（1）的聚合反應在氮氣保護氣氛下進行。

4.?根據權利要求1所述的方法，其特征在于所述方法步驟（1）中引發劑選自偶氮二異丁腈（AIBN）?或者過氧化苯甲酰（BPO）的一種或兩種的任意比例組合，分散劑選自聚乙烯吡咯烷酮K30（PVP-K30）、聚乙烯醇（PVA）?和聚乙烯吡咯烷酮K90（PVP-K90）。

5.?根據權利要求1所述的方法，其特征在于所述方法步驟（2）中采用的溶脹劑選自氯代十二烷，甲苯，十六烷，鄰苯二甲酸二丁酯的一種或兩種以上的任意組合，所述溶脹劑用量是聚苯乙烯微球種子質量的5~50倍。

6.?根據權利要求1所述的方法，其特征在于所述方法步驟（3）中采用的分散劑選自聚乙烯吡咯烷酮K30（PVP-K30）、聚乙烯醇（PVA）?和聚乙烯吡咯烷酮K90（PVP-K90），所述分散劑水溶液的濃度為5％。

7.?根據權利要求1所述的方法，其特征在于所述方法步驟（3）中混合單體溶液在滴加到交聯聚合反應體系前進行超聲乳化處理。