[發明專利]一種硼吖嗪的制備方法及其裝置有效
| 申請號: | 201210119620.8 | 申請日: | 2012-04-23 |
| 公開(公告)號: | CN102642845A | 公開(公告)日: | 2012-08-22 |
| 發明(設計)人: | 曹峰;張長瑞;王思青;李斌 | 申請(專利權)人: | 中國人民解放軍國防科學技術大學 |
| 主分類號: | C01B35/14 | 分類號: | C01B35/14 |
| 代理公司: | 長沙星耀專利事務所 43205 | 代理人: | 寧星耀;舒欣 |
| 地址: | 410073 湖南*** | 國省代碼: | 湖南;43 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 吖嗪 制備 方法 及其 裝置 | ||
1.?一種硼吖嗪的制備方法,其特征在于:先將硼氫化鈉和氯化銨按質量比37/60?-?37/80加入到振動球磨反應器中,然后對振動球磨反應器抽真空,接著進行機械振動球磨,同時將反應溫度升至180℃~350℃,反應生成的硼吖嗪被連續的收集于冷肼中的收集瓶內,最后經低溫減壓蒸餾,得到硼吖嗪。
2.根據權利要求1所述硼吖嗪的制備方法,其特征在于:所述振動球磨反應器中加有催化劑銅粉或鎳粉。
3.根據權利要求1或2所述硼吖嗪的制備方法,其特征在于:所述抽真空至真空度為80-120Pa。
4.根據權利要求1或2所述硼吖嗪的制備方法,其特征在于:反應溫度為270℃~320℃。
5.根據權利要求1或2所述硼吖嗪的制備方法,其特征在于:所述冷肼的溫度為-60~-80℃。
6.根據權利要求5所述硼吖嗪的制備方法,其特征在于:所述冷肼的溫度為-65~-75℃。
7.根據權利要求1或2所述硼吖嗪的制備方法,其特征在于:所述低溫減壓蒸餾的溫度為-2~-10℃,壓力為280-320Pa。
8.一種實施權利要求1所述硼吖嗪的制備方法的裝置,其特征在于:包括振動球磨反應器,收集瓶,冷肼,真空泵,所述振動球磨反應器位于支撐架上,所述支撐架的底板上設有振動電機和振動彈簧,所述振動球磨反應器通過管路與收集瓶的進口相連,所述收集瓶位于冷肼內,所述收集瓶的出口通過安裝有真空表的管路與真空泵相連。
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