[發(fā)明專利]一種云實素a的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210119574.1
• 申請日: 2012-04-23
• 公開（公告）號: CN102633845A
• 公開（公告）日: 2012-08-15
• 發(fā)明（設計）人: 劉東鋒;萬冬梅
• 申請（專利權）人: 南京澤朗醫(yī)藥科技有限公司
• 主分類號: C07H13/08
• 分類號: C07H13/08;C07H1/08
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發(fā)明屬于中藥提取分離技術領域，涉及一種云實素a的制備方法。

背景技術

云實素a無色針晶，mp.152～153℃（正己烷/乙酸乙酯），是從豆科植物大云實的根中提取分離得到的一種二萜類化合物。云實素a對BALB/C小鼠脾細胞的致有絲分裂反應呈抑制作用，IC₅₀為10μg/ml；濃度為10μg/ml時，對白介素-1產(chǎn)生的抑制率為80%。

經(jīng)文獻檢索，尚未發(fā)現(xiàn)云實素a的工業(yè)提取制備方法的相關報道。

發(fā)明內容

本發(fā)明的目的在于提供一種云實素a的制備方法，該方法提取效率高、易于實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。

本發(fā)明是通過以下技術方案實現(xiàn)的：

一種云實素a的制備方法，其特征在于包括以下步驟：以大云實根為原料，加入超臨界CO₂萃取罐，以丙酮為夾帶劑，在壓力22-35MPa，溫度35-50℃條件下萃取1-4h，收集萃取物，將萃取物以乙醇溶解，通過膜分離系統(tǒng)超濾、納濾，得到濃縮液，加水分散，上聚酰胺樹脂柱，用乙醇水溶液洗脫，收集云實素a對應流分，減壓回收試劑，重結晶即得產(chǎn)品。

所述丙酮體積百分比為80-100%，加入量為藥材量的10-15%。

所述超臨界CO₂分離釜壓力為4.5-7MPa，分離溫度為28-45℃。

所述膜分離系統(tǒng)中超濾膜為截留分子量為3000的中空纖維素膜，納濾膜為截留分子量為200的中空纖維素膜。

所述乙醇水溶液濃度為60-80%。

本發(fā)明的有益效果在于：本發(fā)明采用超臨界CO₂萃取條件溫和、提取時間快、生產(chǎn)周期短；膜分離和聚酰胺柱層析相結合，除雜、分離效果好；本發(fā)明工藝流程簡單，操作方便，是一種適用于工業(yè)化生產(chǎn)的方法。

具體實施方式

下面將結合具體實施例對本發(fā)明作進一步說明，下列實施例旨在舉例描述本發(fā)明，而不是以任何方式限制本發(fā)明。

實施例1：

將大云實根藥材粉碎，取5kg投入超臨界萃取罐內，加入體積百分比為80%的丙酮溶液作為夾帶劑，加入量為0.6kg（原料重量的12%），在萃取壓力22MPa，萃取溫度45℃，CO₂流量18L/h條件下萃取4h，調節(jié)分離釜壓力為4.5MPa，分離溫度為32℃，得大云實根萃取物，將萃取物用乙醇溶解，通過截留分子量為3000的中空纖維素膜超濾，超濾液通過截留分子量為200的中空纖維素膜納濾，得到濃縮液，加水分散，上聚酰胺樹脂柱，75%乙醇溶液洗脫，收集含云實素a洗脫液，減壓回收試劑，靜置析晶，將粗晶再用正己烷-丙酮重結晶，得到36.3g云實素a單體化合物，其純度為78.6%。

實施例2：

將大云實根藥材粉碎，取5kg投入超臨界萃取罐內，加入體積百分比為70%的丙酮溶液作為夾帶劑，加入量為0.7kg（原料重量的14%），在萃取壓力28MPa，萃取溫度35℃，CO₂流量15L/h條件下萃取3h，調節(jié)分離釜壓力為6.5MPa，分離溫度為28℃，得大云實根萃取物，將萃取物用乙醇溶解，通過截留分子量為3000的中空纖維素膜超濾，超濾液通過截留分子量為200的中空纖維素膜納濾，得到濃縮液，加水分散，上聚酰胺樹脂柱，60%乙醇溶液洗脫，收集含云實素a洗脫液，減壓回收試劑，靜置析晶，將粗晶再用正己烷-丙酮重結晶，得到30.8g云實素a單體化合物，其純度為75.2%。

實施例3：

將大云實根藥材粉碎，取5kg投入超臨界萃取罐內，加入體積百分比為100%的丙酮溶液作為夾帶劑，加入量為0.6kg（原料重量的12%），在萃取壓力35MPa，萃取溫度40℃，CO₂流量20L/h條件下萃取4h，調節(jié)分離釜壓力為7MPa，分離溫度為35℃，得大云實根萃取物，將萃取物用乙醇溶解，通過截留分子量為3000的中空纖維素膜超濾，超濾液通過截留分子量為200的中空纖維素膜納濾，得到濃縮液，加水分散，上聚酰胺樹脂柱，80%乙醇溶液洗脫，收集含云實素a洗脫液，減壓回收試劑，靜置析晶，將粗晶再用正己烷-丙酮重結晶，得到45.4g云實素a單體化合物，其純度為83.4%。

實施例4：