[發(fā)明專利]一種制備高純度牻牛兒素的方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210119556.3
• 申請(qǐng)日: 2012-04-23
• 公開（公告）號(hào): CN102643311A
• 公開（公告）日: 2012-08-22
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉東鋒;萬冬梅
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 南京澤朗醫(yī)藥科技有限公司
• 主分類號(hào): C07H13/08
• 分類號(hào): C07H13/08;C07H1/08
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種制備高純度牻牛兒素的方法，其特征在于包括以下步驟：

（1）超臨界二氧化碳流體萃取重陽木葉中的油脂類物質(zhì)，殘留物用乙醇超聲提取后得到提取液；

（2）提取液濃縮，加入明膠溶液，離心，沉淀物用丙酮水溶液溶解，濾除明膠，得到初步純化液；

（3）上大孔樹脂純化，水和乙醇水溶液洗脫，洗脫液減壓回收乙醇，得到濃縮液；

（4）濃縮液通過凝膠柱層析分離，用50%-70%丙酮溶液洗脫，收集洗脫液，減壓濃縮，靜置析晶，重結(jié)晶即得牻牛兒素。

2.如權(quán)利要求1所述一種制備高純度牻牛兒素的方法，其特征在于步驟（1）中所述超臨界萃取溫度為30-45℃，壓力為20-30MPa，時(shí)間為50-120min。

3.如權(quán)利要求1所述一種制備高純度牻牛兒素的方法，其特征在于步驟（1）中所述乙醇為70-90%的乙醇溶液溶液，用量為5-10倍量(V/W)，超聲頻率為25-40KHz，提取2-3次，每次1-2h。

4.如權(quán)利要求1所述一種制備高純度牻牛兒素的方法，其特征在于步驟（2）中所述明膠溶液濃度為3-6%，丙酮水溶液濃度為50-90%。

5.如權(quán)利要求1所述一種制備高純度牻牛兒素的方法，其特征在于步驟（3）中所述大孔樹脂可選HPD-400或ADS-17型，洗脫劑為70%的乙醇水溶液。

6.如權(quán)利要求1所述一種制備高純度牻牛兒素的方法，其特征在于步驟（4）中所述重結(jié)晶溶劑為80%乙醇溶液。