[發(fā)明專利]一種酸漿苦素B的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210119268.8
• 申請日: 2012-04-23
• 公開（公告）號: CN102633861A
• 公開（公告）日: 2012-08-15
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 劉東鋒;萬冬梅
• 申請（專利權(quán)）人: 南京澤朗醫(yī)藥科技有限公司
• 主分類號: C07J71/00
• 分類號: C07J71/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于中藥提取分離技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種酸漿苦素B的制備方法。

背景技術(shù)

酸漿苦素B（Physalin?B），無色針晶（丙酮-甲醇），mp264-266℃，分子式為C₂₈H₃₀O₉，分子量為510.54，是從茄科植物酸漿地上部分提取分離得到的一種甾體類化合物。藥理研究表明酸漿苦素B具有抗腫瘤活性，對小鼠白血病(3PS)在300mg/kg劑量時的存活期之比(T/C)為137%；能抑制一些人型白血病細胞的生長（如：HL-60、KG-1、CTV1、K562、APM1840和B細胞）；具有抗炎活性，本品在不同濃度時對活性的多型核中性粒細胞(PMN)化學(xué)發(fā)光和H2O2的產(chǎn)生呈劑量相關(guān)的抑制作用；對鼠淋巴白血病9PS的ED₅₀為0.01μg/ml，對鼻咽癌(9KB)的ED₅₀為3.1μg/ml。本發(fā)明提供一種酸漿苦素B的制備方法，為酸漿的進一步開發(fā)利用提供了藥理原料和理論支持。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種酸漿苦素B的制備方法，采用超臨界CO₂萃取、硅膠柱分離及重結(jié)晶等步驟從酸漿地上部分中提取分離酸漿苦素B，該方法提取效率高、產(chǎn)品純度高、易于實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。

本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的：

一種酸漿苦素B的制備方法，其特征在于包括以下步驟：以酸漿地上部分為原料，加入超臨界CO₂萃取罐，以丙酮為夾帶劑，萃取4-8h，收集萃取物，將萃取物以氯仿溶解，加入硅膠，拌勻后低溫烘干，裝柱，氯仿-甲醇梯度洗脫，收集酸漿苦素B對應(yīng)流分，減壓回收試劑，丙酮-甲醇重結(jié)晶即得產(chǎn)品。

所述夾帶劑為90-100%的丙酮溶液，加入量為藥材量的8-15%。

所述超臨界CO₂萃取壓力為28-35MPa，萃取溫度為35-55℃，分離釜壓力為5-7MPa，分離溫度為25-45℃。

所述氯仿-甲醇體積比為1-9：1。

本發(fā)明的有益效果在于：本發(fā)明采用臨界CO₂萃取條件溫和、提取時間快、生產(chǎn)周期短、操作參數(shù)容易控制，因此，有效成分及產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，且工藝流程簡單，操作方便，節(jié)省勞動力和大量有機溶劑，減少“三廢”污染，是一種環(huán)保、適用于工業(yè)化生產(chǎn)的方法。

具體實施方式

下面將結(jié)合具體實施例對本發(fā)明作進一步說明，下列實施例旨在舉例描述本發(fā)明，而不是以任何方式限制本發(fā)明。

實施例1：

將酸漿干燥地上部分粉碎，取5kg投入超臨界萃取罐內(nèi)，加入100%的丙酮溶液作為夾帶劑，加入量為藥材量的12%，CO₂流量為25L/h，萃取壓力為35MPa，萃取溫度為35℃，分離釜壓力為6MPa，分離溫度為25℃，得酸漿地上部分萃取物，將萃取物用氯仿溶解，過濾，濾液中加入硅膠，拌勻后低溫烘干，裝柱，氯仿-甲醇1：1、5：1、9：1梯度洗脫，收集酸漿苦素B對應(yīng)流分，減壓回收試劑，靜置析晶，將粗晶用丙酮-甲醇重結(jié)晶，得到4.55g酸漿苦素B單體化合物，其純度為88.6%。

實施例2：

將酸漿干燥地上部分粉碎，取5kg投入超臨界萃取罐內(nèi)，加入90%的丙酮溶液作為夾帶劑，加入量為藥材量的10%，CO₂流量為18L/h，萃取壓力為32MPa，萃取溫度為55℃，分離釜壓力為5.5MPa，分離溫度為45℃，得酸漿地上部分萃取物，將萃取物用氯仿溶解，過濾，濾液中加入硅膠，拌勻后低溫烘干，裝柱，氯仿-甲醇2：1、4：1、8：1梯度洗脫，收集酸漿苦素B對應(yīng)流分，減壓回收試劑，靜置析晶，將粗晶用丙酮-甲醇重結(jié)晶，得到5.53g酸漿苦素B單體化合物，其純度為85.2%。

實施例3：

將酸漿干燥地上部分粉碎，取5kg投入超臨界萃取罐內(nèi)，加入90%的丙酮溶液作為夾帶劑，加入量為藥材量的12%，CO₂流量為20L/h，萃取壓力為30MPa，萃取溫度為45℃，分離釜壓力為6MPa，分離溫度為35℃，得酸漿地上部分萃取物，將萃取物用氯仿溶解，過濾，濾液中加入硅膠，拌勻后低溫烘干，裝柱，氯仿-甲醇1：1、5：1、9：1梯度洗脫，收集酸漿苦素B對應(yīng)流分，減壓回收試劑，靜置析晶，將粗晶用丙酮-甲醇重結(jié)晶，得到4.03g酸漿苦素B單體化合物，其純度為83.4%。

實施例4：