[發(fā)明專利]6－二丁胺基－2,4－二硫醇－1,3，5－三嗪的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210117859.1
• 申請日: 2012-04-21
• 公開（公告）號: CN102675235A
• 公開（公告）日: 2012-09-19
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 俞奮玉;武蘊泉;周章凱
• 申請（專利權(quán)）人: 安徽金邦醫(yī)藥化工有限公司
• 主分類號: C07D251/46
• 分類號: C07D251/46
• 代理公司: 安徽合肥華信知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 34112
• 代理人: 余成俊

1.6－二丁胺基－2,4－二硫醇－1,3，5－三嗪的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

（1）將?1.3-1.8mol溶劑四氫呋喃投入反應(yīng)釜，攪拌下加入0.06-0.10mol三聚氯氰溶解，滴加0.2-0.4mol二丁基胺，控制反應(yīng)溫度為10℃～15℃，滴加完保溫反應(yīng)1.8-2.2h；

（2）保溫結(jié)束后向反應(yīng)釜內(nèi)滴加含0.04-0.06mol碳酸氫鈉溶液，滴加完攪拌狀態(tài)下反應(yīng)0.8-1.2h，靜置分水，蒸發(fā)四氫呋喃溶劑；

（3）將0.4-0.6mol二甲基甲酰胺投入反應(yīng)釜，滴加含0.2-0.4mol硫氫化鈉水溶液,控制溫度在70℃～80℃之間，滳加完后升溫，控制反應(yīng)溫度80℃～90℃之間，反應(yīng)時間為6-8h，反應(yīng)結(jié)束后滴加30%鹽酸水溶液，調(diào)節(jié)PH值在1～2之間；

（4）將料液過濾，再用水洗至PH值控制5～6之間，干燥濾餅，得到6－二丁胺基－2,4－二硫醇－1,3，5－三嗪成品。