[發明專利]渣油加氫催化劑鮞粒石和從塔河渣油中獲得輕質油和釩的方法

有效

• 申請號: 201210117812.5
• 申請日: 2012-04-21
• 公開（公告）號: CN102658142A
• 公開（公告）日: 2012-09-12
• 發明（設計）人: 馬鳳云;韓朝芳;姚勁;劉景梅;周岐雄
• 申請（專利權）人: 新疆大學
• 主分類號: B01J23/745
• 分類號: B01J23/745;C10G67/04;C10G47/04;C01G31/02
• 代理公司: 烏魯木齊合縱專利商標事務所 65105
• 代理人: 湯建武;湯潔

1.一種渣油加氫催化劑鮞粒石，其特征在于按下述步驟得到：

第一步篩選：從鮞粒石的原礦中，篩選出Fe₂O₃、SiO₂和Al₂O₃含量分別為60～70wt%、6～18wt%和2～8wt%、直徑為0.2～2?mm的鮞粒狀礦石；

第二步沖洗：用蒸餾水沖洗干凈；

第三步干燥：在150±10℃下烘30分鐘至60分鐘；

第四步煅燒：在600±10℃下煅燒1小時至2小時，得到渣油加氫催化劑鮞粒石。

2.一種渣油加氫催化劑鮞粒石的生產方法，其特征在于按下述步驟進行：

第一步篩選：從鮞粒石的原礦中，篩選出Fe₂O₃、SiO₂和Al₂O₃含量分別為60～70wt%、6～18wt%和2～8wt%，直徑為0.2～2?mm的鮞粒狀礦石；

第二步沖洗：用蒸餾水沖洗干凈；

第三步干燥：在150±10℃下烘30分鐘至60分鐘；

第四步煅燒：在600±10℃下煅燒1小時至2小時，得到渣油加氫催化劑鮞粒石。

3.一種利用權利要求1所述渣油加氫催化劑鮞粒石的從塔河渣油中獲得輕質油和釩的方法，其特征在于按下述步驟進行：

第一步催化加氫熱裂解：按每50?g渣油加渣油加氫催化劑鮞粒石1.0～2.0?g的配比，將渣油和渣油加氫催化劑鮞粒石加入到攪拌密封反應釜中，向釜內通純度為99.99%的氫氣置換3次至5次，然后充壓至1.0?MPa至6.0?MPa，攪拌速度為300?r/min至350?r/min，控制升溫速度2℃/min至10℃/min，加熱至反應溫度，該溫度為380℃至430℃，恒溫反應15?min至120?min；反應完畢后，冷卻至室溫，取出反應產物；

第二步反應產物分離：將上述第一步得到的反應產物，依次用正己烷和甲苯進行索式抽提，分別得到油、瀝青質、殘渣；

第三步殘渣焙燒脫炭：將第二步得到的殘渣在550±10℃下焙燒，直至全部轉化為灰燼為止使金屬釩轉變為V₂O₅;?

第四步堿溶解法浸取：用適量NaOH溶于水中得到NaOH水溶液，加入上述第三步得到的灰燼并使灰燼中的V₂O₅全部溶解并過濾得到濾液；

第五步沉淀：將第四步得到的濾液維持在30℃至50℃，按每5.0g灰燼組分加入質量百分比濃度為50%～60%氯化銨溶液7?mL～10?mL、滴入50mg/L～150?mg/L偏釩酸銨溶液0.1?mL～0.5?mL，靜置1天～2天，出現白色沉淀；

第六步分解：將第五步得到的產物進行抽濾，然后將沉淀物干燥并焙燒得到橙黃色粉末狀V₂O₅。

4.根據權利要求3所述的從塔河渣油中獲得輕質油和釩的方法，其特征在于第四步中，適量NaOH為使V₂O₅全部溶解且溶液pH值在8至9之間為止。

5.根據權利要求3或4所述的從塔河渣油中獲得輕質油和釩的方法，其特征在于第四步中，將第三步的灰燼逐步加到氫氧化鈉溶液中，煮沸1小時至2小時。

6.根據權利要求3或4所述的從塔河渣油中獲得輕質油和釩的方法，其特征在于第六步中，真空度為0.01～0.02?MPa，用1～2%氯化銨溶液20～30?mL洗滌濾餅3～5次，然后將沉淀在105?℃下烘1小時～2?小時后，再在475±10?℃下焙燒3小時～5小時，便得到橙黃色粉末狀V₂O₅。

7.根據權利要求5所述的從塔河渣油中獲得輕質油和釩的方法，其特征在于第六步中，真空度為0.01～0.02?MPa，用1～2%氯化銨溶液20～30?mL洗滌濾餅3～5次，然后將沉淀在105?℃下烘1小時～2小時后，再在475±10?℃下焙燒3小時～5小時，便得到橙黃色粉末狀V₂O₅。