[發(fā)明專利]一種從三葉蜜茱萸中制備3,3’,4’,5,7-五甲氧基黃酮的方法無(wú)效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201210117547.0 | 申請(qǐng)日： | 2012-04-20 |
| 公開(kāi)（公告）號(hào)： | CN102659737A | 公開(kāi)（公告）日： | 2012-09-12 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 劉東鋒;郭琴 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 南京澤朗醫(yī)藥科技有限公司 |
| 主分類號(hào)： | C07D311/30 | 分類號(hào)： | C07D311/30;C07D311/40 |
| 代理公司： | 暫無(wú)信息 | 代理人： | 暫無(wú)信息 |
| 地址： | 210046 江蘇省南京市*** | 國(guó)省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 三葉蜜 茱萸 制備 五甲氧基 黃酮 方法 | ||
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于天然藥物化學(xué)領(lǐng)域，涉及一種從三葉蜜茱萸中制備3,3’,4’,5,7-五甲氧基黃酮的方法。
背景技術(shù)
3,3’,4’,5,7-五甲氧基黃酮（3,3’,4’,5,7-Pentumethoxyflavone）為淡黃色板狀結(jié)晶，分子式為C20H20O7，分子量為372.37，mp.150-151℃。存在于多種植物中，如蕓香科三葉蜜茱萸Melicope?triphylla?Merr.的葉、馬鞭草科植物杜虹花Callicarpa?formosana?Rolfe的葉以及姜科植物琴狀凹唇姜Boesenbergia?pandurata(Roxb.)Schltr.的根莖中等等。三葉蜜茱萸，又名假山腳鱉，為灌木，產(chǎn)自臺(tái)灣（恒春半島、蘭嶼），菲律賓亦產(chǎn)，有報(bào)道從三葉蜜茱萸中分離得到多種高度氧化的黃酮類物質(zhì)，但操作繁瑣，不適合工業(yè)制備。3,3’,4’,5,7-五甲氧基黃酮具有廣泛的生理活性。現(xiàn)代藥理研究表明，3,3’,4’,5,7-五甲氧基黃酮具有抗腫瘤活性、抑制cAMP磷酸二酯酶活性、血管擴(kuò)張作用和抗炎作用。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種低成本、產(chǎn)品質(zhì)量好的從三葉蜜茱萸中制備3,3’,4’,5,7-五甲氧基黃酮的方法。
為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：
一種從三葉蜜茱萸中制備3,3’,4’,5,7-五甲氧基黃酮的方法，其特征在于包括以下步驟：取三葉蜜茱萸葉烘干粉碎，用石油醚脫脂，將脫脂藥材用60-80%乙醇溫浸12-48小時(shí)，提取1-3次，過(guò)濾，合并濾液，濃縮得浸膏，按比例加入丙酮和硫酸銨雙水相系統(tǒng)混勻，分為上、下兩相，取出富含三葉蜜茱萸黃酮的丙酮相，加水、乙酸乙酯和無(wú)機(jī)鹽反萃取，將乙酸乙酯相減壓濃縮，進(jìn)行硅膠柱層析，二氯甲烷-丙酮重結(jié)晶得到3,3’,4’,5,7-五甲氧基黃酮。
所述丙酮和硫酸銨雙水相系統(tǒng)中，丙酮加入量為浸膏體積量的12-25%（V/V），硫酸銨加入量為液體總體積量的15-20%（W/V）。
所述反萃取中，所述無(wú)機(jī)鹽為硫酸銨、磷酸氫二鉀、磷酸鉀中的一種或多種復(fù)合，分相溫度為20-30℃，靜置時(shí)間為3-6小時(shí)。
所述硅膠柱為短粗柱，采用乙酸乙酯-丙酮混合溶液為洗脫劑，體積比為5:1-1:3，收集洗脫液，濃縮、干燥得粗晶。
本發(fā)明的有益效果是：采用雙水相萃取和硅膠短粗柱層析后再重結(jié)晶，獲得含量95%以上的3,3’,4’,5,7-五甲氧基黃酮結(jié)晶，成本低、分離效果好、產(chǎn)品質(zhì)量高；本發(fā)明所用試劑均為低毒、可回收利用，大大降低了對(duì)環(huán)境的污染。
下面將結(jié)合具體實(shí)施方式進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明，但本發(fā)明要求保護(hù)的范圍并不局限于下列實(shí)施方式。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例1：
取三葉蜜茱萸葉低溫烘干粉碎，稱取5kg用5倍量的石油醚回流脫脂2次，每次1小時(shí)，將脫脂藥材揮干殘留試劑，加入75%的乙醇于50℃溫浸24小時(shí)，提取2次，過(guò)濾，合并濾液，濃縮得浸膏，然后加入丙酮和硫酸銨混勻，使形成的雙水相體系中丙酮的體積為浸膏量的18%，硫酸銨質(zhì)量占總液體體積量的15%，于55℃水浴中振搖1小時(shí)，靜置3小時(shí)分相，將富含三葉蜜茱萸黃酮的丙酮上相取出，加入乙酸乙酯、磷酸氫二鉀、水，充分混勻，在25℃條件下靜置5小時(shí)，取出乙酸乙酯相，減壓濃縮回收試劑，加入硅膠短粗柱層析，以乙酸乙酯-丙酮為洗脫機(jī)，依次按體積比5:1、3:1、1:1、1:3進(jìn)行洗脫，收集3,3’,4’,5,7-五甲氧基黃酮洗脫液，回收試劑，干燥得粗晶，再用二氯甲烷-丙酮（3:2）重結(jié)晶，濾出晶體，低溫干燥即得3,3’,4’,5,7-五甲氧基黃酮312mg，純度為97.4%。
實(shí)施例2：
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