[發明專利]一種抗靜電劑氟化鎓鹽的制備方法

無效

• 申請號: 201210116616.6
• 申請日: 2012-04-20
• 公開（公告）號: CN102659642A
• 公開（公告）日: 2012-09-12
• 發明（設計）人: 孫勝培;歐陽杰;蘇凱洲;王雄偉;孫曉光;顏小雄
• 申請（專利權）人: 湖南鴻躍化工制造有限公司
• 主分類號: C07C309/06
• 分類號: C07C309/06;C07C303/32;C07F9/54
• 代理公司: 長沙星耀專利事務所 43205
• 代理人: 寧星耀

1.?一種抗靜電劑氟化鎓鹽的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)?將等質量的全氟丁基金屬磺酸鹽與鹵化四丁基鎓鹽相混合，在60~80?℃的溫度下，溶解于自來水中，攪拌25~40分鐘，進行離子締合反應；然后靜置分層，傾析去上層含水物料；得到不溶于水的下層液相；

(2)?在60~80?℃的溫度下，用與下層液相同體積的自來水將下層液相洗滌1至2次；

(3)?用離子交換樹脂吸附下層液相中的無機離子：用甲醇溶解下層液相，加入相當于全氟丁基金屬磺酸鹽與鹵化四丁基鎓鹽總質量12-18%的交聯度為25?%的強酸型苯乙烯系陽離子交換樹脂，攪拌8~15分鐘，過濾；再加入全氟丁基金屬磺酸鹽與鹵化四丁基鎓鹽總質量12-18%的強堿型丙烯酸系陰離子交換樹脂，攪拌8~15分鐘，過濾；

(4)?蒸去甲醇，得到雜質離子達標的氟化鎓鹽。

2.根據權利要求1所述的抗靜電劑氟化鎓鹽的制備方法，其特征在于，步驟（1）中，離子締合反應溫度為65~75?℃。

3.根據權利要求1或2所述的抗靜電劑氟化鎓鹽的制備方法，其特征在于，步驟（2）中，洗滌溫度為65~75?℃。

4.根據權利要求1或2所述的抗靜電劑氟化鎓鹽的制備方法，其特征在于，步驟（1）中，所述全氟丁基金屬磺酸鹽為全氟丁基磺酸鉀，所述鹵化四丁基鎓鹽為四丁基溴化膦。

5.根據權利要求1或2所述的抗靜電劑氟化鎓鹽的制備方法，其特征在于，步驟（3）中，所述強酸型苯乙烯系陽離子交換樹脂的參數為：交換量為3.6?mg/g，粒度為0.3~1.2?mm，類型為H；所述強堿型丙烯酸系陰離子交換樹脂的參數為：交換量1.25?mg/g，粒度0.3~1.0?mm，類型為OH。

6.根據權利要求1或2所述的抗靜電劑氟化鎓鹽的制備方法，其特征在于，步驟（3）中，交聯度為25?%的強酸型苯乙烯系陽離子交換樹脂的加入量相當于全氟丁基金屬磺酸鹽與鹵化四丁基鎓鹽總質量的15%，攪拌10分鐘；強堿型丙烯酸系陰離子交換樹脂的加入量也相當于全氟丁基金屬磺酸鹽與鹵化四丁基鎓鹽總質量的15%，攪拌10分鐘。