[發明專利]一種碳九石油樹脂加氫精制的方法

有效

• 申請號: 201210116293.0
• 申請日: 2012-04-20
• 公開（公告）號: CN102618326A
• 公開（公告）日: 2012-08-01
• 發明（設計）人: 劉衛星;陳國俊;梁智順
• 申請（專利權）人: 江蘇聯東化工股份有限公司
• 主分類號: C10G67/02
• 分類號: C10G67/02
• 代理公司: 南京匯盛專利商標事務所(普通合伙) 32238
• 代理人: 吳靜安;裴詠萍

1.一種碳九石油樹脂加氫精制的方法，其特征在于：包括以下步驟：

（1）去雜質：將碳九石油樹脂用溶劑溶解，吸附過濾；所述碳九石油樹脂的質量占碳九石油樹脂和溶劑總質量的10-25%；

（2）加氫精制：取濾液，投入高壓釜中，在高壓釜中加入催化劑，通入氫氣后，攪拌反應2.5-5小時，抽出高壓釜中的反應液；反應溫度為180-250℃，加氫壓力為8-15MPa，攪拌轉速為800-1300rpm；所述催化劑的加入量為碳九石油樹脂質量的1-5%，包括鎳和二氧化硅；所述鎳占總催化劑質量的12-32%；

（3）蒸餾：取步驟（2）中的反應液，真空蒸餾去除溶劑，即得精制的樹脂。

2.根據權利要求1所述的碳九石油樹脂加氫精制的方法，其特征在于：所述步驟（1）中的溶劑選自環己烷、甲基環己烷或120#非芳烴溶劑汽油；所述碳九石油樹脂的質量占碳九石油樹脂和溶劑總質量的20%。

3.根據權利要求1所述的碳九石油樹脂加氫精制的方法，其特征在于：所述步驟（2）中的反應時間為3小時，反應溫度為210℃，加氫壓力為12MPa，攪拌速度為1200rpm；所述催化劑中鎳的質量百分含量為25%。

4.根據權利要求3所述的碳九石油樹脂加氫精制的方法，其特征在于：所述催化劑通過以下步驟制備：

（1）共沉淀：在70℃下，向1mol/L的硝酸鎳溶液中攪拌滴加0.8mol/L的氫氧化鈉溶液至pH值為13，繼續攪拌0.5小時；升溫至90℃，向溶液中滴加0.9mol/L的硅酸鈉溶液，攪拌0.5小時；靜置陳化4小時，過濾；

（2）煅燒：取步驟（1）中過濾得到的沉淀，用蒸餾水洗滌至洗滌液pH值不變；將洗滌后的沉淀經110℃干燥3小時，500℃煅燒3小時；

（3）活化：使用前，將步驟（2）中煅燒后的固體用氫氣逐步升溫到420℃活化，活化時間為30小時。

5.根據權利要求1所述的碳九石油樹脂加氫精制的方法，其特征在于：步驟（1）所述的去雜質過程，在過濾前，向溶液中加入活性白土或活性炭，攪拌30分鐘后，再過濾；所述活性白土或活性炭的質量為碳九石油樹脂質量的1-5%。

6.根據權利要求1所述的碳九石油樹脂加氫精制的方法，其特征在于：所述步驟（2）抽出高壓釜中的反應液后，向高壓釜中添加去雜質后的碳九石油樹脂和氫氣，高壓釜內的催化劑繼續進行下次反應，同時補加催化劑；所述補加催化劑的質量為碳九石油樹脂質量的0.2-0.8%。

7.根據權利要求1所述的碳九石油樹脂加氫精制的方法，其特征在于：所述步驟（3）的蒸餾過程，在真空蒸餾前，向反應液中加入活性白土或活性炭，攪拌20分鐘后，過濾，濾液再進行真空蒸餾；所述活性白土的質量為碳九石油樹脂質量的1%，或活性炭的質量為石油樹脂質量的0.5%。