[發明專利]一種蘇打其亭的制備方法

無效

• 申請號: 201210115907.3
• 申請日: 2012-04-19
• 公開（公告）號: CN102659736A
• 公開（公告）日: 2012-09-12
• 發明（設計）人: 劉東鋒;吳艷波
• 申請（專利權）人: 南京澤朗醫藥科技有限公司
• 主分類號: C07D311/30
• 分類號: C07D311/30;C07D311/40
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明屬于中藥提取分離技術領域，涉及一種從蘇打其柑桔中分離制備蘇打其亭的方法。

背景技術

蘇打其亭（Sudachitin）黃色針晶(乙酸乙酯：甲醇，1：1)，mp.239.5～240.5℃。黃酮類物質，主要存在于菊科(Compositae)，古堆菊Gutierrezia?sarothrae地上部分、瘤狀突起向日葵Helianthus?strumosus地上部分、針狀伊瓦菊Iva?acerosa(Nutt.)Jackson、沙生線葉膜質菊Tetraneuris?linearifolia?var.arenicola地上部分；莎草科(Cyperaceae)，Trichophorum?cespitosum(L.)Hartman?subsp.莖；唇形科(Labiatae)、墨角倫Majorana?hortensis葉；.蕓香科(Rutaceae)，蘇打其柑桔Citrus?sudachi?Hort.ex?Shirai果實、蘇打其柑桔Citrus?sudachi?Hort.ex?Shirai果皮。分子式：C₁₈H₁₆O₈，分子量：360.32。蘇打其亭在濃度為10μM時，對大鼠、牛的晶狀體醛糖還原酶具有抑制作用，抑制率分別為66%和56%；在濃度為1μM時，其對兩者的抑制率皆為19%。

目前，市場上罕見蘇打其亭對照品及其相關產品的出售，資源稀缺且成本較高。

發明內容

本發明的目的是提供一種蘇打其亭的制備方法。

本發明的目的是通過以下技術方案實現的：

（1）取蘇打其柑桔，經粉碎處理，加入適量的蒸餾水和生物酶自然酶解，得酶解原料加入至超臨界CO₂萃取器中，用甲醇作為夾帶劑，進行萃取，得到萃取物；

（2）萃取物加入乙酸乙酯攪拌使溶解，過濾，濾液濃縮干燥，得粗提物；

（3）采用高速逆流色譜法分離純化上述粗提物中的蘇打其亭，其兩相溶劑系統為石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水，上相注滿高速逆流色譜柱為固定相，轉動主機，泵入下相做流動相，流動相溶解粗提物由進樣閥進樣，紫外檢測器在線監測，收集蘇打其亭組分；

（4）將蘇打其亭組分進行真空濃縮，析出結晶，濾出結晶，加入乙酸乙酯-甲醇（1:1）重結晶，過濾、洗滌干燥即得蘇打其亭。

所述步驟（1）中的生物酶的用量為0.5-0.8%。

所述步驟（1）中的超臨界CO₂萃取參數條件為萃取溫度為30-45℃，萃取壓力為28-35MPa，萃取時間為1.5-3.5h，分離釜Ⅰ溫度為25-35℃，壓力為8-10MPa，分離釜Ⅱ溫度為20-28℃，壓力為5-8MPa，CO₂流量為2-4ml/g生藥/min。

所述步驟（3）中石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水溶劑系統的體積比為3-5:5-8:4-6:2-5。

本方法積極效果是：

（1）本方法采用超臨界CO₂萃取，能耗低，萃取劑CO₂清潔無污染；

（2）本方法采用高速逆流色譜法，收率高、制備量大、制備周期短，解決了柱層析效率低而且污染嚴重的技術缺陷；

（3）本方法工藝步驟操作較簡單，易操作，所得產品純度高。

下面將結合具體實施方式進一步說明本發明，但本發明要求保護的范圍并不局限于下列實施方式。

具體實施方式

實施例1：