[發明專利]一種C/SIBNC復合材料的制備方法

無效

• 申請號: 201210115882.7
• 申請日: 2012-04-18
• 公開（公告）號: CN102643101A
• 公開（公告）日: 2012-08-22
• 發明（設計）人: 余木火;劉振全;韓克清;彭雨晴;牟世偉;張婧;袁佳;王征輝;鄧智華;孫澤玉;邱顯星;唐彬彬;胡建建;賈軍
• 申請（專利權）人: 東華大學
• 主分類號: C04B35/80
• 分類號: C04B35/80;C04B35/622
• 代理公司: 上海泰能知識產權代理事務所 31233
• 代理人: 黃志達;謝文凱

技術領域

本發明屬于SIBNC復合材料的制備領域，特別涉及一種C/SIBNC復合材料的制備方法。?

背景技術

SiBNC陶瓷具有優異的耐高溫、抗氧化、抗熱震以及抗蠕變等性能，應用前景廣泛，但SiBNC陶瓷的脆性大，大大限制了它的應用，用C纖維增強SiBNC制得復合材料，可以克服SiBNC陶瓷的脆性，同時保留基體耐高溫性、抗氧化、抗熱震等優異性能，因此C/SiBNC復合材料可作為天線罩燒蝕-承載區的候選材料。?

但由于前驅體浸漬法得到的C/SiBNC復合材料陶瓷基體在高溫燒結過程中有小分子溢出，會出現“發泡”現象，導致復合材料基體有很多氣孔，密度很小，內部有很多裂紋，力學性能很差。?

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種C/SIBNC復合材料的制備方法，該方法簡單，成本低，對設備的要求不高，得到的C/SIBNC復合材料密度大，氣孔小，成分均勻，無裂紋，性能優異。?

本發明的一種C/SIBNC復合材料的制備方法，包括下列步驟：?

(1)聚硅氮硼烷前驅體聚合物的聚合：?

將單體BSZ(氮甲基硅氮硼烷)在80-230℃聚合6-40h得到聚硅氮硼烷前驅體聚合物。?

(2)碳纖維布浸漬聚硅氮硼烷前驅體聚合物：?

在室溫至300℃下將碳纖維布浸于上述聚硅氮硼烷前驅體聚合物中，壓力為真空或者10-750Mpa，熱壓浸漬0.5-30h；?

(3)交聯處理：?

將步驟(2)得到的浸漬有聚硅氮硼烷前驅體聚合物的碳纖維布進行交聯處理，具體操作為在惰性氣氛下以1-20℃/min的升溫速率升到200-500℃，保溫2-30h，使前驅體充分交聯，達到不熔化的目的；?

(4)熱壓：?

在惰性氣氛保護下將步驟(3)得到的碳纖維布在80-500℃且40-750Mpa壓力下保持0.1-5h進行熱壓成型，然后降到室溫，并在降溫過程中逐漸釋放壓力，得到熱壓成型后的?不熔化樣品；?

(5)高溫燒結：?

在惰性氣氛下，將步驟(4)得到的熱壓成型后的不熔化樣品以0.1-20℃/min升溫速率加熱至800-2000℃，保溫0.1-20h，然后降至室溫，即得到C/SIBNC復合材料。?

所有的步驟都是在隔絕空氣和水分的情況下進行的。?

所述步驟(2)中熱壓浸漬是在高純(99.999％)氮氣或高純氬氣中進行的。?

所述步驟(3)、(4)、(5)中的惰性氣氛為高純氬氣或高純氮氣。?

所述步驟(4)所得到的熱壓成型后的不熔化樣品中含有3-10層碳纖維布，纖維的質量含量在15％-70％。?

本發明采用熱壓-燒結法得到了氣孔率小，無裂紋，性能優良的C/SiBNC復合材料。?

本發明通過將C纖維布浸漬具有一定交聯度的SIBNC陶瓷材料前驅體中，在一定的溫度和壓力下進行熱壓成型，然后將成型的樣品進行高溫燒結，即可。?

本發明的一種C/SIBNC復合材料的制備過程如圖1所示。?

有益效果：?

(1)本發明的制備方法簡單，成本低，對設備的要求不高；?

(2)本發明得到的C/SIBNC復合材料密度大，氣孔小，成分均勻，無裂紋，性能優異。?

附圖說明

圖1為本發明的制備C/SIBNC復合材料的工藝流程圖；?

圖2為在150℃聚合32h的聚硅氮硼烷前驅體聚合物在250℃，500Mpa壓力下保持5h后得到的照片?

圖3為在150℃聚合32h的聚硅氮硼烷前驅體聚合物在250℃，500Mpa壓力下保持5h后在氬氣氣氛下以1℃/min燒結到1400℃C/SiBNC復合材料斷面SEM照片。?

圖4為在150℃聚合32h的聚硅氮硼烷前驅體聚合物在250℃，500Mpa壓力下保持5h后在氬氣氣氛下以1℃/min燒結到1400℃復合材料基體的紅外曲線。?

具體實施方式

下面結合具體實施例，進一步闡述本發明。應理解，這些實施例僅用于說明本發明而?不用于限制本發明的范圍。此外應理解，在閱讀了本發明講授的內容之后，本領域技術人員可以對本發明作各種改動或修改，這些等價形式同樣落于本申請所附權利要求書所限定的范圍。?

實施例1?