[發明專利]一種地榆皂苷I的提純方法

無效

• 申請號: 201210115389.5
• 申請日: 2012-04-19
• 公開（公告）號: CN102643324A
• 公開（公告）日: 2012-08-22
• 發明（設計）人: 劉東鋒;楊成東
• 申請（專利權）人: 南京澤朗醫藥科技有限公司
• 主分類號: C07J63/00
• 分類號: C07J63/00;C07H15/256;C07H1/08
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種地榆皂苷I的提純方法，特別是涉及一種地榆皂苷I的高效、快速提純方法。

背景技術

地榆為薔薇科地榆屬的植物，別名黃瓜香、玉札、山棗子，以根入藥，性味苦、酸、澀，具有涼血止血，解毒斂瘡的功效。現代醫學研究發現，地榆中根含有大量鞣質、三萜皂苷，其鞣質收斂止瀉和止血功效，皂苷具有造血生白和抗腫瘤作用，而地榆皂苷I是主要皂苷成分。

地榆皂苷I（Ziyuglycoside?I）為三萜皂苷類物質，分子式C41H66O13，分子量766，CAS號35286-58-9，分子結構式：

。

通過文獻檢索，提純地榆皂苷I的方法，多采用乙醇或甲醇提取，提取液再濃縮后上大孔樹脂吸附，洗脫液濃縮萃取或硅膠柱發分離得地榆皂苷I。如專利（申請號：200910082470.6）“地榆總皂苷及地榆皂苷I的制備方法”，該專利公開的方法是以中藥地榆為原料，切斷后經水或乙醇或水熱回流提取或滲漉1次以上，提取液經堿處理調pH值為10-15，過濾后經大孔吸附樹脂吸附分離，并用堿水或水及約30%乙醇液洗脫，除去雜質，最后用有機溶劑解吸附洗脫，減壓濃縮洗脫液、濃縮，收集沉淀，地榆總苷混合物再經醇水重結晶可獲得含量98%以上的地榆皂苷I。而文獻“地榆中三萜皂苷類成分及其抗炎活性研究”采用的方法是利用乙醇提取，濃縮液萃取，萃余液上大孔樹脂，再硅膠柱色譜并結合Sephadex?LH-20及ODS柱得到包括地榆皂苷I在內多種成分。

如上所述，現有這些方法操作復雜，單純的反復結晶很難得到高純度地榆皂苷I，而是采用硅膠柱和凝膠柱分離，試劑用量大，樣品得率低，周期較長，在放大過程很難重現，對人員技術水平要求較高。

發明內容

本發明的目的是克服現有技術的缺陷和不足，提供一種地榆皂苷I的提純方法，方法操作簡單，效率高。

本發明的目的是通過以下技術方案來實現的：

a.取地榆藥材粉碎60-80目，加入超臨界萃取釜中，在萃取壓力15-25MPa、溫度40-60℃的條件下，通入液態CO2和夾帶劑超臨界萃取2-3小時，在壓力5-10MPa，溫度50-60℃解析萃取物，所得萃取物加入氧化鋁進行干燥，裝柱，用30%甲醇溶液洗脫，洗脫液濃縮得浸膏；

b.把上述浸膏采用高速逆流色譜純化，蒸發光散射檢測器在線監測，根據圖譜收集目標成分，回收試劑，減壓干燥即得。

所述的夾帶劑為60-99%的甲醇溶液，用量為原料的1-3倍量。

所述的氧化鋁為粒度120-300的中性氧化鋁，用量為萃取物的5-10倍量。

所述的高速逆流色譜分離的溶劑系統可選乙酸乙酯、丁醇、甲醇和水四元溶劑系統，混合比例4-10:1-3:1-2:5-10，取上相做固定相，下相做流動相。

本發明的技術優勢有：

1.方法采用了超臨界CO2萃取，提取效率高，溶劑容量少，可減少對環境污染；

2.方法采用了高速逆流色譜法純化，方法簡便易操作，溶劑用量小，樣品無損失，制備量大，可連續制備，而且無污染。

具體實施方式

下面將結合具體實施方式進一步說明本發明。

實施例1：

地榆原料粉碎60目，取1kg加入超臨界萃取釜中，通入液態CO2，設置在萃取壓力25MPa、溫度40℃，達到上述參數后，調整液態CO2流速為20kg/h，同時通入90%甲醇1L/h，動態萃取3小時，在壓力6MPa，溫度60℃調件下解析萃取物，萃取物加入100g中性氧化鋁減壓干燥，粉碎裝柱，用1L30%甲醇溶液洗脫，洗脫液減壓濃縮得浸膏13g。取乙酸乙酯、丁醇、甲醇和水溶劑，按比例5:1:1:5混合，充分分層后，取上相做固定相注滿高速逆流色譜管，轉動主機900rpm，泵入下相做流動相，待動態平衡后，流速調整為3ml/min，同時用流動相溶解浸膏，由進樣閥進樣，蒸發光散射檢測器在線監測，根據圖譜收集目標成分，連續制備，回收試劑，減壓干燥得白色粉末地榆皂苷I3.2g，經HPLC檢測，含量98.3%。

實施例2：

地榆原料粉碎80目，取1kg加入超臨界萃取釜中，通入液態CO2，設置在萃取壓力20MPa、溫度60℃，達到上述參數后，調整液態CO2流速為25kg/h，同時通入60%甲醇2L/h，動態萃取2小時，在壓力7MPa、溫度50℃調件下解析萃取物，萃取物加入150g中性氧化鋁減壓干燥，粉碎裝柱，用1L30%甲醇溶液洗脫，洗脫液減壓濃縮得浸膏15g。取乙酸乙酯、丁醇、甲醇和水溶劑，按比例7:2:2:9混合，充分分層后，取上相做固定相注滿高速逆流色譜管，轉動主機700rpm，泵入下相做流動相，待動態平衡后，流速調整為2ml/min，同時用流動相溶解浸膏，由進樣閥進樣，蒸發光散射檢測器在線監測，根據圖譜收集目標成分，連續制備，回收試劑，減壓干燥得白色粉末地榆皂苷I4.1g，經HPLC檢測，含量99.1%。