[發明專利]一種卡瓦內酯的制備方法

無效

• 申請號: 201210115386.1
• 申請日: 2012-04-19
• 公開（公告）號: CN102626447A
• 公開（公告）日: 2012-08-08
• 發明（設計）人: 劉東鋒;楊成東
• 申請（專利權）人: 南京澤朗醫藥科技有限公司
• 主分類號: A61K36/67
• 分類號: A61K36/67;A61P25/22;A61P25/20;A61P21/02;A61P23/02;A61P29/00;A61P31/04;A61K125/00
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技術領域

本發明屬于天然藥物化學領域，特別是涉及一種卡瓦內酯的制備方法。

背景技術

卡瓦胡椒（Piper?methysticum?Forst）是胡椒科多年生直立灌木類藥用植物，產于南太平洋諸島，以根和根莖入藥。在南太平洋島國，土著人視卡瓦根為“圣藥”，取根部曬干后，磨成粉末加水調制成一種飲料，稱卡瓦酒。卡瓦酒與我們生活中的酒是不同的，卡瓦酒不含酒精，是純植物小劑。喝了卡瓦酒后舌尖會先麻木，繼而精神鎮靜、全身松弛，體驗到一種從未有過的滿足與舒適。早在1990年，德國聯邦衛生局就批準卡瓦胡椒用于治療焦慮癥，目前英國將其收入《植物藥典》，美國將其收入新版《美國藥典》，歐美許多國家將卡瓦胡椒列為非處方藥或處方藥。

研究發現卡瓦胡椒的根中主要成分為α-吡喃酮類化合物，稱之為卡瓦內酯，包括醉椒素、亞甲二氧基醉椒素、去甲氧基甲氧基醉椒素、甲氧基醉椒素、二氫醉椒素和亞甲二氧基二氫醉椒素等成分，具有抗焦慮、鎮靜催眠、肌肉松弛、局部麻醉、抗炎抗菌等作用。

目前國內對卡瓦胡椒有效成分的提取方法研究較少。如中國專利（申請號200810057147.9）“卡瓦胡椒提取物及其制備方法”，所公開的方法是80-95%乙醇溫浸提取，減壓濃縮，干燥，得到的卡瓦內酯含量較低。所以提供一種高純度卡瓦內酯的制備方法是必要。

發明內容

本發明的目的在于提供一種卡瓦內酯的制備方法，該方法操作簡單，所得產品純度高。

本發明的目的是通過以下技術方案來實現的：

一種卡瓦內酯的制備方法，其特征在于以下步驟：

a.取卡瓦胡椒的根粉碎，加5-10倍量60-90%乙醇溶液超聲提取2-3次，提取液減壓濃縮，濃縮液加入大孔樹脂中吸附，先取3-5倍柱體積40-60%乙醇溶液洗脫雜質，再用3-5倍柱體積90%乙醇溶液洗脫，收集洗脫液減壓濃縮；

b.把濃縮液加氧化鋁干燥后，裝柱，乙醇溶液梯度洗脫，收集有效成分減壓濃縮干燥即得。

所述的超聲提取頻率20-80KHZ，功率400-1000W。

所述的大孔樹脂型號可選HZ816、AB-8、HPD100或ADS-17中的一種。

所述的氧化鋁為中性氧化鋁，粒度120-200目。

所述的乙醇溶液梯度洗脫為：先以5-8倍柱體積的30%-70%乙醇洗脫雜質，再用4-7倍柱體積80-95%乙醇洗脫有效成分。

本發明的優勢是采用超聲提取，提取時間短，效率高，能耗低。

本發明還采用方法還采用大孔樹脂和氧化鋁柱聯合制備，操作簡單，所得產品純度較高，易于工業化生產。

具體實施方式

下面將結合具體實施方式進一步說明本發明。

實施例1：

卡瓦胡椒的根粉碎，取1kg，加10倍量90%乙醇溶液超聲提取2次，每次提取40分鐘，使用頻率40HKZ，提取液減壓濃縮，濃縮液加入1LHZ816大孔樹脂中吸附，先取3L40%乙醇溶液洗脫雜質，再用5L90%乙醇溶液洗脫，收集洗脫液減壓濃縮；濃縮液加100g中性氧化鋁（120-200目）干燥后，裝柱，500ml50%乙醇洗脫雜質，再500ml80%乙醇洗脫有效成分，洗脫液減壓濃縮干燥得白色粉末卡瓦內脂，含量89.5%。

實施例2：

卡瓦胡椒的根粉碎，取1kg，加6倍量60%乙醇溶液超聲提取3次，每次提取30分鐘，使用頻率80HKZ，提取液減壓濃縮，濃縮液加入800mlAB-8大孔樹脂中吸附，先取2.5L70%乙醇溶液洗脫雜質，再用4L90%乙醇溶液洗脫，收集洗脫液減壓濃縮；濃縮液加150g中性氧化鋁（120-200目）干燥后，裝柱，400ml70%乙醇洗脫雜質，再400ml90%乙醇洗脫有效成分，洗脫液減壓濃縮干燥得白色粉末卡瓦內脂，含量95.4%。

實施例3：

卡瓦胡椒的根粉碎，取10kg，加6倍量80%乙醇溶液超聲提取3次，每次30分鐘，提取液減壓濃縮，濃縮液加入7LADS-17大孔樹脂中吸附，先取21L50%乙醇溶液洗脫雜質，再用4L90%乙醇溶液洗脫，收集洗脫液減壓濃縮；濃縮液加1kg中性氧化鋁（120-200目）干燥后，裝柱，4L50%乙醇洗脫雜質，再3L95%乙醇洗脫有效成分，洗脫液減壓濃縮干燥得白色粉末卡瓦內脂，含量86.7%。