[發明專利]一種從辛夷中制備木蘭脂素的方法

無效

• 申請號: 201210115360.7
• 申請日: 2012-04-19
• 公開（公告）號: CN102643285A
• 公開（公告）日: 2012-08-22
• 發明（設計）人: 劉東鋒;楊成東
• 申請（專利權）人: 南京澤朗醫藥科技有限公司
• 主分類號: C07D493/04
• 分類號: C07D493/04
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明屬于天然藥物化學領域，特別是涉及一種從辛夷中制備木蘭脂素的方法。

背景技術

木蘭脂素（Magnolin）為木脂素類物質，CAS號31008-18-1，熔點90～91℃(乙酸乙酯)，分子式C23H28O7，分子量416.67，結構式

。

研究表明，木蘭脂素具有較強的抗炎、抗過敏作用。

辛夷為木蘭科植物望春花、玉蘭或武當玉蘭的干燥花蕾，具有散風寒，通鼻竅作用。用于風寒頭痛，鼻塞流涕，鼻鼽，鼻淵。辛夷又是一種名貴的香料和化工原料，其揮發油還可用于香煙、化妝品原料。

通過文獻檢索，從辛夷中制備木蘭脂素的方法，多為傳統的分離方法，如乙醇或甲醇提取，濃縮后乙酸乙酯萃取，然后再硅膠柱分離。如文獻“辛夷主流品種望春花蕾化學成分及薄層色譜法鑒別辛夷的研究”和郭群發表的“辛夷化學成分及標準物質的研究”。如上所述，現有采用傳統工藝制備提純木蘭脂素的方法，操作復雜，尤其是硅膠柱層析重現性較差，制備量較小，收率低，周期長，不適合工業化生產。

發明內容

本發明的目的是克服現有技術的缺陷和不足，提供一種從辛夷中制備木蘭脂素的方法。

本發明的目的是通過以下技術方案來實現的：一種從辛夷中制備木蘭脂素的方法，其特征在于以下步驟:?

a.取辛夷原料粉碎，加入超臨界萃取釜中，在萃取壓力15-25MPa、溫度40-60℃的條件下，通入液態CO2萃取2-3小時，在壓力5-10MPa，溫度50-60℃解析得萃取物；

b.上述萃取物熱水分散，加入大孔樹脂中吸附，甲醇溶液梯度洗脫，收集洗脫液減壓濃縮得粗提物；

c.把上述粗提物采用高速逆流色譜分離，紫外檢測器監測，收集目標成分，冷藏結晶，得木蘭脂素。

所述的大孔樹脂型號可選D101、AB-8、HPD-100或NKA-II中的一種。

所述的甲醇溶液梯度洗脫為：先用3-6BV30-60%甲醇洗脫雜質，再用3-5BV80-100%甲醇溶液洗脫目標成分。

所述的高速逆流色譜分離的溶劑系統可選正己烷、乙酸乙酯、甲醇、水組合，比例為1-5:2-9:1-4:1-5，下相為流動相，上相為固定相。

本發明的積極效果是：

1.方法采用超臨界CO2萃取，提取效率高，無溶劑污染；

2.方法采用大孔樹脂分離，操作簡單，處理量大；

3.方法采用高速逆流色譜分離，分離速度快，樣品無損失，溶劑可以循環使用，適合連續制備。

具體實施方式

下面將結合具體實施方式進一步說明本發明。

實施例1：

辛夷原料粉碎，取1kg加入超臨界萃取釜中，通入液態CO2，設置萃取壓力15MPa、溫度40℃，達到上述參數后，調整液態CO2流速為20kg/h，動態萃取3小時，在壓力6MPa、溫度50℃調件下解析，所得浸膏加熱水分散后，加入200mlD101大孔樹脂中吸附，先用600ml60%乙醇洗脫雜質，再用1000ml90%乙醇溶液洗脫目標成分，收集洗脫液減壓濃縮得粗提物。取正己烷、乙酸乙酯、甲醇、水按1:2:1:1混合，混合充分分層后，取上相注滿高速逆流色譜柱，同時開轉主機800rpm，泵入下相做流動相，待系統平衡后，流速調節為2ml/min，同時用固定相溶解粗提物，由進樣閥進樣，紫外檢測器監測，收集目標流分，連續制備，冷藏流分，得結晶物1.3g，經HPLC檢測，純度98.9%。

實施例2：

辛夷原料粉碎，取1kg加入超臨界萃取釜中，通入液態CO2，設置萃取壓力20MPa、溫度50℃，達到上述參數后，調整液態CO2流速為23kg/h，動態萃取3小時，在壓力7MPa、溫度60℃調件下解析，所得浸膏加熱水分散后，加入200mlAB-8大孔樹脂中吸附，先用800ml50%乙醇洗脫雜質，再用800ml80%乙醇溶液洗脫目標成分，收集洗脫液減壓濃縮得粗提物。取正己烷、乙酸乙酯、甲醇、水按2:3:3:2混合，混合充分分層后，取上相注滿高速逆流色譜柱，同時開轉主機900rpm，泵入下相做流動相，待系統平衡后，流速調節為3ml/min，同時用固定相溶解粗提物，由進樣閥進樣，紫外檢測器監測，收集目標流分，連續制備，冷藏流分，得結晶物1.8g，經HPLC檢測，純度96.8%。

實施例3：

辛夷原料粉碎，取1kg加入超臨界萃取釜中，通入液態CO2，設置萃取壓力25MPa、溫度50℃，達到上述參數后，調整液態CO2流速為25kg/h，動態萃取2小時，在壓力8MPa、溫度50℃調件下解析，所得浸膏加熱水分散后，加入200mlHPD-100大孔樹脂中吸附，先用1000ml40%乙醇洗脫雜質，再用800ml95%乙醇溶液洗脫目標成分，收集洗脫液減壓濃縮得粗提物。取正己烷、乙酸乙酯、甲醇、水按3:5:2:2混合，混合充分分層后，取上相注滿高速逆流色譜柱，同時開轉主機800rpm，泵入下相做流動相，待系統平衡后，流速調節為2ml/min，同時用固定相溶解粗提物，由進樣閥進樣，紫外檢測器監測，收集目標流分，連續制備，冷藏流分，得結晶物1.7g，經HPLC檢測，純度98.1%。