[發明專利]一種從毛雞骨草中制備異夏佛塔苷的方法

無效

• 申請號: 201210115084.4
• 申請日: 2012-04-19
• 公開（公告）號: CN102643271A
• 公開（公告）日: 2012-08-22
• 發明（設計）人: 劉東鋒;楊成東
• 申請（專利權）人: 南京澤朗醫藥科技有限公司
• 主分類號: C07D407/14
• 分類號: C07D407/14
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種從毛雞骨草中制備異夏佛塔苷的方法，尤其是涉及一種采用膜過濾技術和高速逆流色譜從毛雞骨草中制備異夏佛塔苷的方法。

背景技術

毛雞骨草為豆科植物相思子屬植物，具有利濕退黃，清熱解毒，疏肝止痛，傳統醫學用于治療黃疸，脅肋不舒，胃脘脹痛，急、慢性肝炎，乳腺炎等。現代醫學研究表明毛雞骨草中含有大量黃酮、生物堿和皂苷等有效成分，藥理研究表明，毛雞骨草中的黃酮苷成分是治療肝炎的主要成分，其中異夏佛塔苷含量較多。

異夏佛塔苷（Isoschaftoside）為芹菜素為母體的黃酮碳苷類化合物，熔點200-201℃，分子式C26H28O14，分子量564，結構式?

。

現有從毛雞骨草中制備異夏佛塔苷的方法，多采用硅膠柱、凝膠柱和制備液相方法分離。如文獻“毛雞骨草中異夏佛塔苷對照品的制備分離方法”采用的方法是毛雞骨草藥材醇提浸膏的正丁醇萃取部分用硅膠柱色譜分離，氯仿-甲醇(90∶10～70∶30)梯度洗脫，收集異夏佛塔苷富集流分，繼續采用低壓C18柱色譜及制備HPLC進行分離純化。如上所述，現有制備異夏佛塔苷方法存在著制備量較小，操作復雜，收率低，制備周期長的缺點。

發明內容

本發明的目的是克服現有技術的缺陷和不足，提供一種從毛雞骨草中制備異夏佛塔苷的快速、簡便方法。

本發明的目的是通過以下技術方案來實現的：一種從毛雞骨草中制備異夏佛塔苷的方法，其特征在于：取毛雞骨草原料切小段，加水回流提取2-3次，提取液過濾后用超濾膜超濾，透過液再用納濾膜濃縮，濃縮液加乙醇溶液充分混合，過濾，濾液回收乙醇后用乙酸乙酯萃取，萃取液濃縮，所得浸膏采用高速逆流色譜分離，紫外檢測器監測，收集目標成分，減壓干燥得異夏佛塔苷。

所述的超濾膜為截留分子量3000-10000的中空纖維素超濾膜，納濾膜為截留分子量100-300的中空纖維素納濾膜。

所述的高速逆流色譜分離的溶劑系統可選乙酸乙酯、正丁醇、水組合，比例為2-7:1-2:3-7，下相為流動相，上相為固定相。

本發明技術優勢在于：方法采用膜過濾技術分離，物理方法除雜，操作簡單，能耗低；方法還采用高速逆流色譜分離，分離速度快，樣品無損失，溶劑可以循環使用，可連續生產。

具體實施方式

下面將結合具體實施方式進一步說明本發明。

實施例1：

取3kg毛雞骨草切小段，每次8倍量水回流提取1小時，提取2次，提取液過濾后用截留分子量3000的中空纖維素超濾膜超濾，透過液再用截留分子量200的中空纖維素納濾膜濃縮，濃縮液加2倍體積95%乙醇溶液充分混合，過濾回收乙醇后用等體積乙酸乙酯萃取3次，萃取液回收乙酸乙酯得浸膏。取乙酸乙酯、正丁醇、水按4:1:7混合，充分分層后，取上相注滿高速逆流色譜柱，同時開轉主機800rpm，泵入下相做流動相，待系統平衡后，流速調節為2ml/min，同時用固定相溶解浸膏，由進樣閥進樣，紫外檢測器監測，收集目標流分，連續制備，合并流分減壓干燥得淡黃色異夏佛塔苷1.2g，經HPLC檢測，純度98.2%。

實施例2：

取5kg毛雞骨草切小段，每次6倍量水回流提取1小時，提取3次，提取液過濾后用截留分子量5000的中空纖維素超濾膜超濾，透過液再用截留分子量300的中空纖維素納濾膜濃縮，濃縮液加等體積95%乙醇溶液充分混合，過濾回收乙醇后用等體積乙酸乙酯萃取2次，萃取液回收乙酸乙酯得浸膏。取乙酸乙酯、正丁醇、水按5:2:6混合，充分分層后，取上相注滿高速逆流色譜柱，同時開轉主機1000rpm，泵入下相做流動相，待系統平衡后，流速調節為3ml/min，同時用固定相溶解浸膏，由進樣閥進樣，紫外檢測器監測，收集目標流分，連續制備，合并流分減壓干燥得淡黃色異夏佛塔苷1.9g，經HPLC檢測，純度97.1%。