[發明專利]卡培他濱晶型及其制備方法

有效

• 申請號: 201210114935.3
• 申請日: 2012-04-19
• 公開（公告）號: CN103374052A
• 公開（公告）日: 2013-10-30
• 發明（設計）人: 冷傳新;張明會;倪剛;范傳文;林棟;李書彬
• 申請（專利權）人: 齊魯制藥有限公司
• 主分類號: C07H19/06
• 分類號: C07H19/06
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種卡培他濱晶型，其特征在于，使用Cu-Ka輻射，以2θ角度表示的X-射線粉末衍射在4.9±0.2，10.4±0.2，18.6±0.2，19.9±0.2有特征峰。

2.根據權利要求1所述的卡培他濱晶型，其特征在于，使用Cu-Ka輻射，以2θ角度表示的X-射線粉末衍射在4.9±0.2，10.4±0.2，18.6±0.2，19.9±0.2，20.2±0.2，28.2±0.2有特征峰。

3.根據權利要求2所述的卡培他濱晶型，其特征在于，使用Cu-Ka輻射，以2θ角度表示的X-射線粉末衍射在4.9±0.2，10.4±0.2，15.1±0.2，17.0±0.2，17.7±0.2，18.6±0.2，19.1±0.2，19.9±0.2，20.2±0.2，21.1±0.2，21.8±0.2，28.2±0.2有特征峰。

4.一種權利要求1～3任一項所述的卡培他濱晶型的制備方法，步驟如下：

將卡培他濱粗品加入到酯類有機溶劑和醚類有機溶劑的混合溶劑中，升溫至60℃，溶清后降溫析晶，得卡培他濱晶型。

5.根據權利要求4所述的卡培他濱晶型的制備方法，其特征在于，所述的卡培他濱粗品與酯類有機溶劑和醚類有機溶劑的混合溶劑的質量體積比為1∶5～1∶10，單位為g/ml，所述的酯類有機溶劑和所述的醚類有機溶劑的體積比為15∶1～1∶1。

6.根據權利要求5所述的卡培他濱晶型的制備方法，其特征在于，所述的卡培他濱粗品與酯類有機溶劑和醚類有機溶劑的混合溶劑的質量體積比為1∶6～1∶8，單位為g/ml，所述的酯類有機溶劑和所述的醚類有機溶劑的體積比為10∶1～5∶1。

7.根據權利要求4所述的卡培他濱晶型的制備方法，其特征在于，所述的酯類有機溶劑選自乙酸乙酯、甲酸乙酯、乙酸甲酯、乙酸丁酯、乙酸丙酯、乙酸異丙酯、乙酸異丁酯中的一種或幾種，所述的醚類有機溶劑選自乙醚、異丙醚、叔丁基甲基醚中的一種或幾種。

8.根據權利要求7所述的卡培他濱晶型的制備方法，其特征在于，所述的酯類有機溶劑選自乙酸乙酯，所述的醚類有機溶劑選自異丙醚。

9.一種權利要求1～3任一項所述的卡培他濱晶型的制備方法，步驟如下：

將卡培他濱粗品加入到酯類和醚類的混合有機溶劑中，升溫至60℃，溶清后加入活性炭攪拌，熱抽濾除去活性炭，所得濾液采用分段降溫的方式攪拌析晶，溫度逐步降至-10℃，攪拌析晶完全；過濾，得卡培他濱晶型。

10.根據權利要求9所述的卡培他濱晶型的制備方法，其特征在于，所述的分段降溫的方式攪拌析晶的過程是：

(1)40℃保溫攪拌20分鐘；

(2)降至30℃繼續保溫攪拌40分鐘；

(3)降至20℃繼續保溫攪拌20分鐘；

(4)降至10℃繼續保溫攪拌20分鐘；

(5)最后降溫至-10℃繼續保溫攪拌1.5小時。