[發(fā)明專利]一種高強(qiáng)度碳纖維增強(qiáng)聚醚醚酮復(fù)合材料及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210114931.5
• 申請(qǐng)日: 2012-04-19
• 公開（公告）號(hào): CN103374197A
• 公開（公告）日: 2013-10-30
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 馬剛;張宇;李婷婷;童艷玲
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 黑龍江鑫達(dá)企業(yè)集團(tuán)有限公司
• 主分類號(hào): C08L61/16
• 分類號(hào): C08L61/16;C08K13/06;C08K9/10;C08K7/06;B29B9/06;B29C47/92
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技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于高性能聚合物領(lǐng)域，具體涉及一種高強(qiáng)度碳纖增強(qiáng)聚醚醚酮復(fù)合材料及其制備方法。

背景技術(shù)

PEEK是一種典型的熱塑性高性能聚合物，具有耐高溫、耐溶劑、耐老化、耐水解以及極高的比強(qiáng)度、比模量等性能，特別是在高溫高濕的惡劣環(huán)境中仍然能保持良好的綜合性能，因此，在對(duì)材料性能要求越來越高的今天，PEEK及其復(fù)合材料的重要性日益凸顯。但是如今科技飛速發(fā)展，對(duì)材料的性能要求也在不斷提高，尤其航空航天領(lǐng)域，要求重量輕的同時(shí)，還要求極高的強(qiáng)度和模量，很多領(lǐng)域要求非常高的熱變形溫度，而這些都是純PEEK樹脂無法達(dá)到的，所以必須對(duì)其進(jìn)行增強(qiáng)處理。

碳纖是傳統(tǒng)的增強(qiáng)填料，對(duì)提高強(qiáng)度和耐熱性有顯著的作用，但是普通碳纖無法滿足高端市場(chǎng)對(duì)材料的要求，為此本發(fā)明選用德國西格里的高強(qiáng)碳纖。碳纖的表面為親水性，和樹脂基的相容性不好，傳統(tǒng)的硅烷偶聯(lián)劑等雖然可以明顯改性碳纖和樹脂的相容性，但是其耐熱等級(jí)低，結(jié)構(gòu)上和PEEK相差較大，無法起到增容作用，因此我們選用和PEEK相容性非常好的PES，PEI等樹脂溶液來包覆碳纖，可以起到明顯的界面增強(qiáng)作用。碳纖在樹脂基體中的分散和長徑比是其增強(qiáng)效果的關(guān)鍵，通常采用連續(xù)碳纖從第一排氣口導(dǎo)入的方法引入碳纖，碳纖受到強(qiáng)烈的剪切作用，破損較大，本發(fā)明采用短切碳纖，從接近機(jī)頭口模的第二側(cè)喂料口加入碳纖，碳纖受到的剪切作用較小，可以保持完整，從而具有更高的長徑比，更好的增強(qiáng)效果。

PEEK熔體黏度較大，加入碳纖后加工性變差，為此本發(fā)明加入了耐高溫潤滑劑，可以有效的降低熔體黏度，提高碳纖的分散性，并減少碳纖外露的情況，是產(chǎn)品性能更好，外觀更美觀。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是通過失重秤和側(cè)喂料技術(shù)加入短切纖維來制備一種具有高強(qiáng)度的聚醚醚酮復(fù)合材料。

本發(fā)明制備的復(fù)合材料具有良好的力學(xué)性能、耐熱性以及相對(duì)較低的成本。

本發(fā)明的高強(qiáng)度高耐熱聚醚醚酮復(fù)合材料，其特征在于：各組分和按100wt％計(jì)算，含65-90wt％熔融指數(shù)為12-80g/10min的聚醚醚酮樹脂，0-5wt％的耐高溫偶聯(lián)劑，10-30wt％的碳纖維。

聚醚醚酮(PEEK)的對(duì)數(shù)比濃粘度為0.76-0.80，熔融指數(shù)為12g/10min、21g/10min和80g/10min其結(jié)構(gòu)式如(I)所示，n為≥1的整數(shù)，表示聚合度。

耐高溫潤滑劑為高分子量聚硅氧烷和蒙旦蠟。偶聯(lián)劑可以在增強(qiáng)材料與樹脂基體之間形成一個(gè)界面層，有效的傳遞應(yīng)力，從而提高復(fù)合材料的性能。而常用的市售偶聯(lián)劑難以承受聚醚醚酮高達(dá)360℃的加工溫度，并且結(jié)構(gòu)也與聚醚醚酮差異較大，因此難以應(yīng)用在聚醚醚酮行業(yè)。為此，我們選用了和PEEK相容性好的幾種耐高溫樹脂包覆改性短切碳纖；

本發(fā)明所述的聚醚醚酮復(fù)合材料制備步驟為：

(1)將短切碳纖加入反應(yīng)釜中，加入不同種類的耐高溫樹脂溶液一種或幾種，在100℃條件下攪拌一小時(shí)，抽濾，100℃烘干。

(2)將PEEK，耐高溫潤滑劑和短切碳纖分別加入第一、第二、第三失重秤，從主喂料口加入PEEK和耐高溫潤滑劑，從第二側(cè)喂料口加入碳纖，通過失重秤精確調(diào)節(jié)配方中各組分含量，加工溫度從320℃～380℃。

(3)將擠出的料條經(jīng)傳送帶傳輸、空氣冷切、切粒即得到本發(fā)明所述的高強(qiáng)度碳纖增強(qiáng)聚醚醚酮復(fù)合材料。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說明，但本發(fā)明并不局限于以下實(shí)施例。

實(shí)施例1：

設(shè)定雙螺桿擠出機(jī)各工藝段溫度為320℃、340℃、355℃、355℃、355℃、355℃、355℃、355℃、350℃、340℃，溫度達(dá)到設(shè)定值后，首先開啟第一失重秤，以20Kg/h的喂料速度從主喂料口加入PEEK粉料，其中PEEK熔指為21g/10min，待口模擠出PEEK后，開啟第二失重秤，以0.45Kg/h的速度加入耐高溫潤滑劑，待擠出機(jī)運(yùn)行平穩(wěn)后，開啟側(cè)喂料和第三失重秤，以2.27Kg/h的速度加入短切碳纖，控制雙螺桿轉(zhuǎn)速為300～500Rad/min，扭矩不超過80％，機(jī)頭熔體溫度不超過400℃，得到PEEK含量88％，耐高溫潤滑劑含量2％，碳纖含量10％的復(fù)合材料。調(diào)整喂料參數(shù)，得到不同的配方，配方見表1，各配方性能見表2.

表1不同配方各組分含量

表2不同配方性能比較

由表中可以看出，高強(qiáng)碳纖的加入可以顯著提高PEEK的強(qiáng)度和耐熱性，并且隨著碳纖含量的增加，材料的強(qiáng)度和耐熱性都在提高，潤滑劑含量的增加，可以改善材料的加工性能，提高碳纖的分散性，從而使材料性能有所提高。