[發明專利]超臨界流體色譜儀以及用于其中的非對稱六通進樣閥

無效

• 申請號: 201210114350.1
• 申請日: 2012-04-18
• 公開（公告）號: CN103376297A
• 公開（公告）日: 2013-10-30
• 發明（設計）人: 郁萬中;嚴忠;李枝玲;居延娟;王冰冰;張大兵
• 申請（專利權）人: 江蘇漢邦科技有限公司
• 主分類號: G01N30/20
• 分類號: G01N30/20;G01N30/24
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明屬于制備生化、醫藥等產品的科學儀器設備領域，特別涉及是一種用于超臨界流體色譜的非對稱六通進樣閥。

背景技術

超臨界流體色譜(supercritical?fluid?chromatography，簡稱SFC)是以超臨界流體為流動相的色譜法。超臨界流體既具有接近氣體的粘度和高擴散系數，約為液體的10～100倍，又具有接近液體的高密度和強溶解能力，因此SFC兼備氣相色譜（GC）和高效液相色譜（HPLC）兩者的優點。SFC?所用色譜固定相與液相色譜類似，流動相一般為二氧化碳和有機溶劑（甲醇等）的混合物。它不但能分離GC難分離的熱不穩定、高相對分子質量、強極性或非揮發性化合物，而且也能分離HPLC難以分離的高相對分子質量化合物。另外超臨界流體色譜具有擴散速度更快、線速度更高、復平衡速度更快、更高的通量、粘度更低、壓力降小、流速高、可實現多柱序列分離等優點而可以廣泛地應用，尤其是其所用的超臨界流體一般為二氧化碳，與傳統液相比較，產生的廢棄有機溶劑少，污染小，所以該儀器有廣闊的應用前景。

與液相色譜系統不同的是，超臨界流體色譜系統采用超臨界CO₂作為流動相，無論是選擇手動進樣閥還是自動進樣器,?當采用六通高壓進樣閥進行切換時，定量環中超臨界CO₂極易迅速氣化噴出，導致樣品、溶劑的損失以及進樣針的損壞。如何解決超臨界色譜自動進樣系統中的進樣問題是超臨界色譜儀器研究中急需要解決一個重要的課題。

發明內容

本發明針對現有技術的上述不足，提供一種應用于超臨界流體色譜的新型非對稱六通進樣閥，從而避免了定量環中CO₂迅速氣化噴出的目的。

為了實現上述目的，本發明提供一種用于生化等產品分離的儀器。工作時，流體由儲存罐經過板式換熱器，導入液態CO₂輸送泵中，與改性劑混合后，流經自動進樣器，進入色譜柱中分離樣品，經檢測器檢測分析后，收集樣品中的各個組分。

本發明涉及一非對稱六通進樣閥——采用轉子非等分，非對稱設計，在進樣切換過程中使定量環中超臨界CO₂提前釋放，結合止回閥，實現進樣定量環中超臨界流體的緩釋，有效解決避免氣化沖擊問題。

附圖說明

圖1表示本發明中超臨界流體色譜分離設備的整體的結構示意圖。

如圖所示：1、CO₂儲罐2、減壓閥3、壓力表4、板式換熱器5、改性劑輸送泵6、液態CO2輸送泵7、混合器8、自動進樣器9、色譜柱及柱溫箱10、檢測器11、背壓器12、收集器

圖2表示本發明的非對稱六通進樣閥的結構。

如圖所示：1、螺釘2、接頭3、閥頭4、螺釘5、手柄6、轉子套7、銷8、轉子9、底蓋10、軸套一11、閥體12、彈簧13、軸套二14、軸承15、螺套

圖3、圖4表示本發明的進樣示意圖。

具體實施方式

結合附圖1說明本發明的實施方式。首先，附圖說明了用于本發明的超臨界流體色譜設備。其主要包括：作為供氣裝置的CO₂儲罐1；調節氣體壓力的減壓閥2；壓力表3；用于維持CO₂溫度的恒溫裝置板式換熱器4；用于輸送有機溶劑的改性劑輸送泵5；用于輸送超臨界流體的液態CO₂輸送泵6；用于將超臨界流體和改性劑混合的混合器7；用于將樣品注入流動相中的自動進樣器8；用于分離注入樣品中所需物質的色譜柱及柱溫箱9；用于檢測通過色譜柱的流動相中的物質的檢測器10；作為壓力調節裝置的背壓器11；用于儲存經過超臨界流體分離的液體的收集器12。

所述CO₂儲罐1、減壓閥2、壓力表3、板式換熱器4、液態CO₂輸送泵6、混合器7、自動進樣器8、色譜柱及恒溫箱9、檢測器10以及背壓器11通過管道順序連接。改性劑輸送泵5通過管道與液態CO₂輸送泵6并聯。在該實施方案中尚有一些外置裝置應該加入到裝置的合適位置，盡管其未表示出。

CO₂從儲罐1中釋放出來經過減壓閥2和壓力表3到達板式換熱器4，液態CO₂輸送泵6的泵頭上連接有半導體制冷片，使CO₂達到超臨界流體狀態，與夾帶泵5輸送的改性劑在混合器7混合成超臨界流體色譜儀的流動相，樣品經自動進樣器8進入色譜柱9，進而得到分離。樣品流出色譜柱后，經背壓閥11氣化成氣態后，進檢測器10檢測，根據此檢測結果使用收集器12收集。