[發(fā)明專利]一種特殊殼層結(jié)構(gòu)石墨基碳負(fù)極復(fù)合材料及制備方法無效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201210114013.2 | 申請日: | 2012-04-18 |
| 公開(公告)號: | CN102623684A | 公開(公告)日: | 2012-08-01 |
| 發(fā)明(設(shè)計)人: | 陳召勇;朱華麗 | 申請(專利權(quán))人: | 長沙理工大學(xué) |
| 主分類號: | H01M4/38 | 分類號: | H01M4/38 |
| 代理公司: | 暫無信息 | 代理人: | 暫無信息 |
| 地址: | 410004 湖南省*** | 國省代碼: | 湖南;43 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 一種 特殊 結(jié)構(gòu) 石墨 負(fù)極 復(fù)合材料 制備 方法 | ||
1.一種特殊殼層結(jié)構(gòu)的石墨基碳負(fù)極復(fù)合材料的制備方法,其特征在于:通過原位生長納米碳管或碳纖維,釘扎在石墨和無定形碳之間,形成高導(dǎo)電性和高結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性,具有石墨//納米碳管或碳纖維/金屬/熱解碳的核//殼結(jié)構(gòu)的碳負(fù)極復(fù)合材料。該制備方法的具體步驟為:
(1)微孔化:將石墨緩緩加入濃度為0.05-3M的液相溶液中,石墨和液相溶液的重量比為0.2-8,在0-80℃攪拌0.5-10小時后,固液分離、反復(fù)洗滌。
(2)浸漬:將表面微孔化石墨浸泡在濃度為0.05-1M鹽溶液中,浸漬溫度為0-80℃,時間為0.5-10小時,經(jīng)固液分離、真空干燥。
(3)氣相沉積:先通1-1000毫升/分鐘的氫氣0.5-5小時,進(jìn)行還原反應(yīng),然后在流速為1-1000毫升/分鐘的碳源氣體中,500-1200℃下沉積為0.1-5小時,恒溫原位生長納米碳管或碳纖維,稀釋氣體皆為高純氮氣。
(4)表面包覆:將氣相沉積納米碳的石墨浸泡在質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為3-15%的有機碳源溶液中,攪拌0.5-6小時,再在50-120℃繼續(xù)攪拌蒸發(fā)溶劑后,在700-1200℃高溫?zé)峤?-10小時,即得具有石墨//納米碳管或碳纖維/金屬/熱解碳的核//殼結(jié)構(gòu)的碳負(fù)極復(fù)合材料。
2.按照權(quán)利要求1所述的制備方法,步驟(1)所述石墨包括天然鱗片石墨、微晶石墨、人造石墨和高溫石墨化碳材料(MCMB和CMS)中的一種或一種以上。
3.按照權(quán)利要求1所述的制備方法,步驟(1)所述液相溶液為氧化性溶液,包括硫酸及硫酸鹽、過硫酸鹽、雙氧水、硝酸及硝酸鹽中的一種或一種以上。
4.按照權(quán)利要求1所述的制備方法,步驟(2)所述鹽溶液為金屬催化劑鹽溶液,包括Fe、Co、Ni的可溶性鹽中的一種或一種以上。
5.按照權(quán)利要求1所述的制備方法,步驟(3)所述碳源氣體為甲烷、乙烷、丙烷、乙烯、丙烯、乙炔、天然氣、石油液化氣等碳?xì)浠衔镏械囊环N或一種以上。
6.按照權(quán)利要求1所述的制備方法,步驟(4)所述有機碳源為葡萄糖、蔗糖、樹脂類聚合物、瀝青、聚氯乙烯、聚丙烯腈;選用溶劑為水、乙醇、丙酮、二硫化碳、四氫呋喃中的一種或一種以上。
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