[發(fā)明專利]鈦金屬表面結(jié)構(gòu)可控多層鈦酸鹽自組裝聚集體薄膜的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210113595.2
• 申請日: 2012-04-18
• 公開（公告）號: CN102674441A
• 公開（公告）日: 2012-09-19
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 郭玉鵬;李艷南;丁麗麗;趙凱
• 申請（專利權(quán)）人: 吉林大學(xué)
• 主分類號: C01G23/00
• 分類號: C01G23/00;B82Y40/00
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技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種鈦酸鹽納米管薄膜的制備方法，具體涉及以下四個過程：(1)鈦金屬的水合和堿性鈦酸鹽水凝膠的生成；(2)堿性鈦酸鹽水凝膠分解并形成層狀Na₂Ti₃O₇；(3)層狀Na₂Ti₃O₇的生長；(4)層狀Na₂Ti₃O₇的劈裂和多層卷曲成軸形成納米管，制備具有中空結(jié)構(gòu)和多壁管的鈦酸鹽納米管薄膜的新方法。

背景技術(shù)

隨著科學(xué)技術(shù)的飛速發(fā)展，納米科學(xué)也越來越多的應(yīng)用到各種行業(yè)和現(xiàn)實生活當(dāng)中。鈦酸鹽納米管薄膜作為一種新型的綠色納米功能材料，其在壓電、鐵電以及空氣凈化劑、光催化、清潔能源的儲存或轉(zhuǎn)化等領(lǐng)域中潛在的應(yīng)用前景受到人們的普遍關(guān)注。探索新型鈦酸鹽材料的合成新工藝。

近幾年來，鈦酸鹽晶須和納米管的水熱合成被廣泛研究。以廉價的偏鈦酸或工業(yè)級二氧化鈦為原料，采用低溫水熱的方法制備出一系列鈦酸鹽或鈦酸鹽納米管(公開號：1378977A，CN?102161504)。目前以金屬鈦為鈦源在強堿條件下直接合成均勻的鈦酸鹽納米管薄膜還未見專利報道。

本發(fā)明采用鈦金屬片為底物，采用低溫水熱方法，制備出均一穩(wěn)定的多層鈦酸鹽納米管薄膜。克服了燒結(jié)法制備工藝造成的顆粒大，形貌不可控制的缺點。該方法可制備出高純度、薄膜厚度約為9μm的鈦酸鹽納米管薄膜，相鄰層間距約0.78nm，結(jié)合比表面積大與鈦酸鹽自身的催化特性，該產(chǎn)品有望在催化領(lǐng)域得到廣泛的應(yīng)用；產(chǎn)品穩(wěn)定性也得到大幅度提高；由于鈦酸鹽中的鈉離子可以和多種金屬離子發(fā)生離子交換，可制備出新型電池材料、壓電材料和儲氫材料等。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明通過以下技術(shù)方案實施：

本發(fā)明目的是提供一種表面結(jié)構(gòu)可控多層鈦酸鹽納米管薄膜制備的新方法，該制備方法簡單、產(chǎn)品純度高，此鈦酸鹽納米管為中空多壁管，外徑為6-8nm、內(nèi)徑為4-6nm，中心不對稱，相鄰層間距約0.78nm，并且組成的薄膜具有良好的穩(wěn)定性。

該結(jié)構(gòu)可控多層鈦酸鹽納米管薄膜的具體制備方法如下：

實施例案1：多層鈦酸鹽納米管薄膜的制備

(1)將規(guī)格為10mm*10mm*1mm的鈦金屬片打磨至表面無劃痕，然后依次用丙酮、無水乙醇、去離子水超聲清洗。

(2)將步驟(1)處理的鈦金屬片浸泡在60mL?10mol/L?NaOH溶液中，放入聚四氟乙烯內(nèi)襯的反應(yīng)釜中，于140℃水熱條件下反應(yīng)24h。

(3)反應(yīng)結(jié)束后，反應(yīng)釜自然冷卻至室溫，然后取出反應(yīng)后鈦金屬片和溶液。

(4)先采用5mol/L的NaOH溶液對反應(yīng)后鈦金屬片進行洗滌，然后逐漸過渡為pH＝7的去離子水，將其洗滌至中性。室溫下干燥，獲得多層鈦酸鹽納米管薄膜。

實施例案2：由形貌均一納米管組成鈦酸鹽薄膜的制備

(1)將規(guī)格為100mm*100mm*1mm的鈦金屬片處理，方法同實施例1。

(2)將步驟(1)處理的鈦金屬片浸泡在500mL?10mol/L?NaOH溶液中，放入聚四氟乙烯內(nèi)襯的反應(yīng)釜中，于140℃水熱條件下反應(yīng)12h。

(3)反應(yīng)結(jié)束后，使反應(yīng)釜自然冷卻至100℃時，然后取出反應(yīng)后鈦金屬片和溶液。

(4)先采用5mol/L的NaOH溶液對反應(yīng)后鈦金屬片進行洗滌，然后逐漸過渡為pH＝7的去離子水，將其洗滌至中性，室溫下干燥，獲得表面致密的多層納米鈦酸鹽薄膜。

實施例案3：由海膽狀(平均粒徑約1μm)自組裝聚集體組成鈦酸鹽薄膜的制備

(1)鈦金屬片處理，方法同實施例1。

(2)反應(yīng)條件同實施例2中步驟(2)。

(3)反應(yīng)結(jié)束后，使反應(yīng)釜自然冷卻至80℃時，然后取出鈦金屬片和溶液。

(4)先采用5mol/L的NaOH溶液對反應(yīng)后鈦金屬片進行洗滌，然后逐漸過渡為pH＝7的去離子水，將其洗滌至中性，室溫下干燥，獲得表面致密的多層納米鈦酸鹽薄膜。

實施例案4：由納米帶所組成鈦酸鹽薄膜的制備

(1)將鈦金屬片處理，方法同實施例1。

(2)將步驟(1)處理的鈦金屬片浸泡在500mL?5mol/L?NaOH溶液中，放入聚四氟乙烯內(nèi)襯的反應(yīng)釜中，于140℃水熱條件下反應(yīng)12h。

(3)反應(yīng)結(jié)束后，使反應(yīng)釜自然冷卻至100℃時，然后取出反應(yīng)后鈦金屬片和溶液。