[發(fā)明專利]一種由α,β-不飽和酰胺制備取代高?;撬岬姆椒?/span>有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201210113527.6 | 申請日: | 2012-04-18 |
| 公開(公告)號: | CN102659643A | 公開(公告)日: | 2012-09-12 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 許家喜;奈有峰 | 申請(專利權(quán))人: | 北京化工大學(xué) |
| 主分類號: | C07C309/14 | 分類號: | C07C309/14;C07C309/24;C07C303/16 |
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| 地址: | 100029 *** | 國省代碼: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 一種 不飽和 制備 取代 ?;撬?/a> 方法 | ||
1.一種取代高牛磺酸的制備方法,將硫代乙酸與式[1]所示的a,b-不飽和酰胺進(jìn)行加成得到相應(yīng)的3-乙酰硫基酰胺,再經(jīng)過還原和氧化得到式[4]所示的取代高?;撬?;??
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其中:R1、R2、R3和R4表示氫、具有1~15個(gè)碳原子的烷基、具有3~15個(gè)碳原子的環(huán)烷基、具有4~15個(gè)碳原子的環(huán)烷基烷基、具有6~15個(gè)碳原子的芳基、具有7~15個(gè)碳原子的芳烷基等,但R1、R2、R3和R4不同時(shí)為氫。
2.如權(quán)利要求1所述的取代高?;撬岬闹苽浞椒?,其特征在于所述的加成反應(yīng)的催化劑堿通常是有機(jī)堿三級胺,如三甲胺、三乙胺、三丙胺、三丁胺、三戊胺、乙基二異丙基胺等,N,N-二甲基苯胺、N,N-二乙基苯胺、吡啶,二甲基吡啶,三甲基吡啶等。
3.如權(quán)利要求1所述的取代高?;撬岬闹苽浞椒?,其特征在于所述的還原方法通常是氫化鋰鋁還原、硼烷還原、硼氫化鈉和三氟化硼的混和物還原、催化氫化等。
4.如權(quán)利要求1所述的取代高?;撬岬闹苽浞椒?,其特征在于所述的氧化劑為有機(jī)過酸或胺的氮氧化物。
5.如權(quán)利要求1所述的取代高牛磺酸的制備方法,其特征在于加成反應(yīng)所用溶劑選自:二氯甲烷、氯仿、四氯化碳、二氯乙烷、三氯乙烷、四氯乙烷、四氯乙烯等鹵代烴或它們的混和物。
6.如權(quán)利要求1所述的取代高?;撬岬闹苽浞椒ǎ涮卣髟谟谶€原反應(yīng)所用溶劑選自:乙醚、丙醚、四氫呋喃、二氧六環(huán)、乙二醇二甲醚或它們的混和物。
7.如權(quán)利要求1所述的取代高?;撬岬闹苽浞椒ǎ涮卣髟谟谘趸磻?yīng)所用溶劑選自:甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、己酸、庚酸、辛酸、壬酸、癸酸、水或它們的混和物。
8.如權(quán)利要求1所述的取代高牛磺酸的制備方法,其特征在于所述反應(yīng)在0°C~110°C的溫度下攪拌反應(yīng)。
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