[發(fā)明專利]一種中溫低沉渣低排放厚膜磷化液及其磷化方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210113411.2
• 申請日: 2012-04-17
• 公開（公告）號: CN102605364A
• 公開（公告）日: 2012-07-25
• 發(fā)明（設計）人: 徐成龍;李磊;劉繼志;閆永麗;孟強
• 申請（專利權(quán)）人: 安徽啟明表面技術(shù)有限公司
• 主分類號: C23C22/42
• 分類號: C23C22/42
• 代理公司: 安徽匯樸律師事務所 34116
• 代理人: 胡敏

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及的是一種磷化處理用磷化液，尤其涉及的是一種中溫低沉渣低排放厚膜磷化液及其磷化方法。

背景技術(shù)

磷化處理是使金屬與磷酸或磷酸鹽化學反應，在其表面形成一層穩(wěn)定磷酸鹽膜的處理方法。使用一般磷化液處理工件耗能大、時間長。對于大型的工件來說，一般磷化處理需要的成本過高、磷化處理有沉渣，槽液不易清理、有環(huán)境污染，并且成膜的時間長，成膜疏松，成膜厚度不均勻，致密度不高，表面不光潔，耐蝕性差，對精密工件的磷化效果不好。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供了一種中溫低沉渣低排放厚膜磷化液及其磷化方法，提高磷化膜的附著力與防腐蝕性能。

本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的，本發(fā)明的磷化液組分為：馬日夫鹽3～5％，硝酸鋅9～12％，硝酸錳3～5％，鉬酸銨0～0.01％，氯酸鈉0～0.02％，檸檬酸0.01～0.03％，乙二胺四乙酸0.01～0.03％，余量為水，按重量計。

作為本發(fā)明的優(yōu)選方式之一，所述磷化液的組分為：馬日夫鹽3％，硝酸鋅9％，硝酸錳3％，氯酸鈉0.01％，檸檬酸0.01％，乙二胺四乙酸0.01％，余量為水，按重量計。

作為本發(fā)明的優(yōu)選方式之一，所述磷化液的組分為：馬日夫鹽4％，硝酸鋅11％，硝酸錳3.5％，氯酸鈉0.01％，檸檬酸0.02％，乙二胺四乙酸0.02％，余量為水，按重量計。

作為本發(fā)明的優(yōu)選方式之一，所述磷化液的組分為：馬日夫鹽5％，硝酸鋅12％，硝酸錳4％，鉬酸銨0.01％，檸檬酸0.03％，乙二胺四乙酸0.03％，余量為水，按重量計。

作為本發(fā)明的優(yōu)選方式之一，所述磷化液的組分為：馬日夫鹽4.5％，硝酸鋅11％，硝酸錳5％，鉬酸銨0.005％，氯酸鈉0.02％，檸檬酸0.02％，乙二胺四乙酸0.02％，余量為水，按重量計。

作為本發(fā)明的優(yōu)選方式之一，所述磷化液的組分為：馬日夫鹽4.5％，硝酸鋅11％，硝酸錳3.5％，檸檬酸0.02％，乙二胺四乙酸0.02％，余量為水，按重量計。

一種中溫低沉渣低排放厚膜磷化液的磷化方法，包括以下步驟：

(1)去除工件表面的油污后水洗；

(2)對去除油污后的工件用磷酸進行酸洗，酸洗后再進行水洗；

(3)用鈦鹽表調(diào)工件；

(4)放入所述磷化液中進行磷化處理；

(5)磷化后再水洗工件。

所述步驟(3)中，使用鈦鹽表調(diào)工件30～60s，保持pH值為8～10，鈦鹽表調(diào)劑的體積濃度為0.1％～0.2％。

所述步驟(4)中，磷化處理的溫度為50～70℃，磷化處理的時間為4～8min。

所述步驟(5)中，先用室溫水浸泡清洗工件2～3min，再用溫度為60～80℃的熱水浸泡清洗2～3min。

本發(fā)明的磷化技術(shù)是以馬日夫鹽、硝酸鋅為基礎(chǔ)，添加其他助劑來實現(xiàn)，馬日夫鹽提供游離酸、總酸和成膜量；硝酸鋅一方面提供成膜的內(nèi)動力，一方面提供磷化膜成膜元素鋅，提高耐蝕性。同時，考慮少量添加相應的助劑提供成膜的內(nèi)動力、提高磷化膜的耐腐蝕性和反應穩(wěn)定性。馬日夫鹽、硝酸鋅和硝酸錳之間的比例關(guān)系應該找到一個合理的范圍。馬日夫鹽含量過高，反應所需的溫度勢必需增高，磷化膜也會相應增厚，膜層致密性相應降低；含量過低，則不足以提供成膜元素。硝酸鋅含量過高會使膜層晶粒粗大，含量過低會使膜層致密性不夠。硝酸錳含量適中補充錳元素為成膜元素，硝酸根促進反應。

選擇添加其它助劑的方案：

依靠單一的馬日夫鹽與硝酸鋅還不足以提供成膜的動力，因此在溶液中加入一定量的硝酸錳溶液。硝酸錳作為氧化劑，一方面可提供硝酸根為反應提供內(nèi)動力，促進反應進行；另一方面其提供的錳元素可以直接參與成膜，有利于形成錳鋅復合膜，其中，鋅能使膜層變細、致密。

乙二胺四乙酸EDTA是絡合劑，絡合磷化膜中的金屬離子，形成大分子，使磷化膜更加致密，提高膜的耐蝕性。需要注意的是，因為EDTA是絡合劑，在本工藝總酸度與游離酸度比較高的情況下，如果采用金屬槽，槽液中鐵金屬離子必定很多，EDTA對磷化膜重金屬離子的絡合作用就會大大降低。添加檸檬酸與鉬酸銨作為促進劑，檸檬酸能大幅提高磷化膜的成膜速度與耐腐蝕性能，并且具有成渣低的優(yōu)點。鉬酸鹽具有很強的氧化促進作用和鈍化、凈化作用。添加鉬酸鹽的溶液穩(wěn)定、使用壽命長、易調(diào)整、沉渣少。鉬酸鹽能直接參與成膜，從而降低磷化液中有效成分的消耗。