[發明專利]一種頭孢哌酮中間體7-TMCA的制備方法無效
| 申請號： | 201210112679.4 | 申請日： | 2012-04-17 |
| 公開（公告）號： | CN102627659A | 公開（公告）日： | 2012-08-08 |
| 發明（設計）人： | 李雪;李晴;孫曉鳳;朱云波;龔真固;梁園園 | 申請（專利權）人： | 黑龍江豪運精細化工有限公司 |
| 主分類號： | C07D501/18 | 分類號： | C07D501/18 |
| 代理公司： | 大慶知文知識產權代理有限公司 23115 | 代理人： | 方博 |
| 地址： | 151400 黑龍*** | 國省代碼： | 黑龍江;23 |
| 權利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 頭孢 中間體 tmca 制備 方法 | ||
1.一種頭孢哌酮中間體7-TMCA的制備方法，其特征在于，
(1)向第一個1L反應瓶內加入碳酸二甲酯、三氟化硼碳酸二甲酯絡合物，開啟攪拌，降溫；
(2)當溫度降至10～15℃時，向所述瓶內投入甲基巰基四氮唑，攪拌10～30分鐘使其完全溶解；
(3)向所述第一個1L反應瓶內投入7-ACA，確認徹底溶解后在40～50℃溫度范圍之間攪拌反應6小時；其中7-ACA與甲基巰基四氮唑的質量比為2∶1～2.5∶1，所述碳酸二甲酯與7-ACA的質量比為1.5∶1～2.5∶1；三氟化硼碳酸二甲酯絡合物與7-ACA的質量比為2∶1～4∶1；
(4)預先向第二個1L反應瓶內加入去離子水，開攪拌降溫至0～5℃待用；
(5)將反應液從第一個1L反應瓶移入裝有去離子水的第二個1L反應瓶中；
(6)結晶完畢后在60～70min內滴加稀氨水，氨水與7-ACA質量比為2∶1～4∶1；
(7)慢速攪拌養晶60min；
(8)養晶結束后抽濾，濾餅用水洗兩次，再用丙酮洗兩次；
(9)在80℃真空條件下干燥3～4小時后取出即可。
2.根據權利要求1所述的頭孢哌酮中間體7-TMCA的制備方法，其特征在于，所述7-ACA與甲基巰基四氮唑的質量比為2.1∶1～2.4∶1，所述三氟化硼碳酸二甲酯絡合物與7-ACA的質量比為3∶1。
3.根據權利要求2所述的頭孢哌酮中間體7-TMCA的制備方法，其特征在于，所述氨水與7-ACA質量比為3∶1。
該專利技術資料僅供研究查看技術是否侵權等信息，商用須獲得專利權人授權。該專利全部權利屬于黑龍江豪運精細化工有限公司，未經黑龍江豪運精細化工有限公司許可，擅自商用是侵權行為。如果您想購買此專利、獲得商業授權和技術合作，請聯系【客服】
本文鏈接：http://www.szxzyx.cn/pat/books/201210112679.4/1.html，轉載請聲明來源鉆瓜專利網。
- 上一篇：一種動物病毒的純化工藝
- 下一篇：一次性筷子及其制備方法
