[發明專利]一種插層水滑石阻燃劑及其制備方法無效

申請號：	201210112551.8	申請日：	2012-04-17
公開（公告）號：	CN102617979A	公開（公告）日：	2012-08-01
發明（設計）人：	董延茂;朱玉剛;姚社春	申請（專利權）人：	蘇州科技學院;張家港金瑞奇精細化工有限公司
主分類號：	C08L61/28	分類號：	C08L61/28;C08L63/02;C08K3/16;C08K3/30;C08K3/22;C08K3/26
代理公司：	蘇州創元專利商標事務所有限公司 32103	代理人：	陶海鋒
地址：	215011 江蘇***	國省代碼：	江蘇;32
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摘要：
搜索關鍵詞：	一種插層水滑石阻燃及其制備方法
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【說明書】：

技術領域

本發明涉及一種阻燃劑及其制備方法，尤其涉及一種集無機和有機于一體的插層水滑石阻燃劑及其制備方法。

背景技術

目前，阻燃高分子材料的阻燃劑主要有鹵系阻燃劑、無機阻燃劑和磷系阻燃劑等幾大類。鹵系阻燃劑雖然阻燃效果好，但是在其燃燒分解時會產生大量的有毒氣體及煙霧，不僅嚴重威脅人類健康，還會污染環境，這已引起人們的警覺。因此，鹵系阻燃劑正在被逐步替換掉。無機阻燃劑主要有氫氧化鎂、水滑石、氧化鋅、高嶺土、可膨脹石墨等，此類阻燃劑具有良好的阻燃、消煙、填充等作用，而且在使用過程中具有環境友好等特點（參見S.?Zhou,?L.?Song,?Z.?Wang,?Y.?Hu,?W.?Xing.?Flame?retardation?and?char?formation?mechanism?of?intumescent?flame?retarded?polypropylene?composites?containing?melamine?phosphate?and?pentaerythritol?phosphate?[J].?Poly.?Deg.?Stab.,?2008,?93(10):1799-1806）。但是，無機阻燃劑與高分子相容性差，使用時添加量又高，直接或大量的填充往往會形成“夾生”現象，降低材料的力學性能。磷系阻燃劑主要有紅磷、聚磷酸銨、磷酸酯類等，因其無鹵、低毒、用量少、效率高，在阻燃行業備受關注。但是其與高分子相容性差、發煙量大、耐熱性差，限制了其應用（參見周逸瀟,楊麗,畢成良等.?磷系阻燃劑的現狀與展望[J].?天津化工,?2009,1,23(1):1-4.）。

水滑石化合物是一類無鹵、具有阻燃、消煙、填充功能的優良阻燃劑，并具備獨特的層狀結構和層間離子可交換性。如果能夠解決水滑石阻燃劑作為無機阻燃劑存在的與高分子材料相容性問題等缺陷，將能夠制備出一系列新型的具有多種功能的優良阻燃劑，符合當前阻燃劑主要朝多元素協效、無機/有機復合方向發展的研究趨勢。

發明內容

本發明的發明目的是提供一種新型插層水滑石阻燃劑及其制備方法，以使用簡便的制備工藝制備穩定性、高分子相容性良好的插層水滑石阻燃劑。

為達到上述發明目的，本發明采用的技術方案是：

一種插層水滑石阻燃劑的制備方法，包括以下步驟：

(1)由三聚氰胺與聚合度為2～8的多聚甲醛反應獲得三聚氰胺甲醛預聚體的溶液A；

(2)配置含有鋁離子和鎂離子的水溶液B，鋁離子和鎂離子的摩爾比為1∶3，配置堿溶液C，堿溶液的pH值為11～12；

(3)向溶液A中同時滴加溶液B和溶液C，反應獲得柱撐水滑石，最后調節pH值為5～7，繼續反應，使之聚合成三聚氰胺甲醛樹脂插層水滑石，得到所述插層水滑石阻燃劑。

上述技術方案中，所述溶液A的制備方法是，稱取摩爾比為1∶3的三聚氰胺和多聚甲醛（以甲醛計），加入水配置成總質量濃度為10～20%的溶液，然后加熱到70～90℃反應0.5～1小時，得三聚氰胺甲醛預聚體的溶液A。

所述溶液B由氯化鎂和硫酸鋁溶于水中而成，總質量濃度為10～20%；所述溶液C由氫氧化鈉和碳酸鈉溶于水中而成，氫氧化鈉、碳酸鈉和水的質量比為6～6.5∶1～1.2∶50～60。

步驟(3)的具體方法是，將溶液B和溶液C同時滴加至溶液A中，在70～90℃下反應0.5h；調節pH值為5～7，攪拌反應1～3h，趁熱過濾，洗滌至接近中性，干燥。

上述技術方案中，三聚氰胺甲醛預聚體、鋁離子和鎂離子的投料摩爾比為1～3∶1∶3。