[發明專利]從麻瘋樹種子中提取分離純化佛波酯的方法

無效

• 申請號: 201210112400.2
• 申請日: 2012-04-17
• 公開（公告）號: CN102659583A
• 公開（公告）日: 2012-09-12
• 發明（設計）人: 陳放;唐琳;王戰國;顏鈁;魏磊;張偉
• 申請（專利權）人: 四川大學
• 主分類號: C07C69/33
• 分類號: C07C69/33;C07C67/56
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種從麻瘋樹種子中提取分離純化佛波酯的方法，其特征是將成熟的麻瘋樹種子自然干燥后，將其粉碎后，用5~10倍質量的乙酸乙酯，于室溫條件下浸提24~48h，重復浸提2~3次，合并提取液，提取液經1~2倍體積的蒸餾水萃取2~3次，去除水萃取液后將乙酸乙酯層回收即得富含佛波酯類成分的總提取物，總提取物經硅膠柱層析，經石油醚、石油醚-正己烷、正己烷，正己烷-乙酸乙酯依次洗脫，收集正己烷-乙酸乙酯部分，濃縮回收溶劑，即得總佛波酯類成分，總佛波酯類成分經乙腈和水配比溶解后，進行制備HPLC分離，即得5種高純度的佛波酯類單體成分。

2.一種從麻瘋樹種子中提取富含佛波酯類成分的總提取物的方法，其特征在于該方法是將成熟的麻瘋樹種子自然干燥后，直接粉碎成60~80目的細粉，直接經5~10倍質量乙酸乙酯于-15~25℃靜置24~48h，期間不間斷的震搖，重復浸提2~3次，提取液并經過1~2倍體積的蒸餾水萃取2~3次，即得到富含佛波酯類成分的總提取物。

3.一種從麻瘋樹種子中分離純化制備總佛波酯類的方法，其特征在于該方法總提取物經硅膠柱層析，經石油醚、石油醚-正己烷、正己烷，正己烷-乙酸乙酯依次洗脫，收集正己烷-乙酸乙酯部分，濃縮回收溶劑，即得總佛波酯類成分。

4.一種從麻瘋樹種子中分離純化制備5種高純度的佛波酯類單體成分，其特征在于該方法是將權利要求3的總佛波酯類成分，制備HPLC分離，即得5種高純度的佛波酯類單體成分。

5.根據權利要求3的方法，其特征在于將總提取物（油狀），直接加在預裝好的硅膠柱頂端，然后依次用4倍柱體積的石油醚、1~3:3的石油醚-正己烷、正己烷，1~3:3正己烷-乙酸乙酯依次梯度洗脫，收集3:1正己烷-乙酸乙酯部分，硅膠柱采用濕法裝柱，固定相為100~200目的硅膠G，柱徑為5~30cm，柱高為40~80cm。

6.根據權利要求4的方法，其特征在于將權利要求3的總總佛波酯類成分，經:4~2：2的乙腈-水混合溶劑溶解后，過制備HPLC柱，采用檢測波長250~280nm波長檢測，室溫分離，流速為3~5ml/min，制備規格為10~50mm×100~250mm的C8或C18柱，進行分離制備，于15~50min區間收集餾分，即得佛波酯類單體成分。

7.根據權利要求書6所用制備柱是C8或C18柱，規格為柱徑10~50mm，柱長為100~250mm，填料粒徑為3.5~4.5μm。