[發(fā)明專利]多晶硅太陽(yáng)電池制程中所用混酸溶液的檢測(cè)方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210112213.4
• 申請(qǐng)日: 2012-04-17
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN102621273A
• 公開(kāi)（公告）日: 2012-08-01
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 牛春曉;吳衛(wèi)偉;安子鳳;黃高山
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 昊誠(chéng)光電（太倉(cāng)）有限公司
• 主分類號(hào): G01N31/16
• 分類號(hào): G01N31/16;G01N31/22;G01N31/20;G01N25/00
• 代理公司: 蘇州創(chuàng)元專利商標(biāo)事務(wù)所有限公司 32103
• 代理人: 孫仿衛(wèi);汪青

1.一種多晶硅太陽(yáng)電池制程中所用混酸溶液的檢測(cè)方法，用于檢測(cè)由氫氟酸、硝酸和氟硅酸構(gòu)成的混酸體系，其特征在于：所述檢測(cè)方法包括以下步驟：

（1）、通過(guò)堿液滴定的方法先檢測(cè)出混酸溶液中的總酸濃度c(總H⁺)，使酸轉(zhuǎn)化成鹽；

（2）、通過(guò)加熱經(jīng)過(guò)步驟（1）酸堿中和后的溶液，使氟硅酸鹽分解產(chǎn)生氫離子，再用堿液滴定而檢測(cè)出該氫離子的濃度，進(jìn)而計(jì)算出氟硅酸的濃度c(H₂SiF₆)；

（3）、通過(guò)向所述混酸溶液中先后加入硫酸亞鐵銨和高錳酸鉀的氧化還原滴定法檢測(cè)出混酸溶液中硝酸的濃度c(HNO₃)；

（4）、通過(guò)公式（Ⅰ）的計(jì)算，得出氫氟酸的濃度c(HF)；

c(HF)=?c(總H⁺)-2×c(H₂SiF₆)-c(HNO₃)

（Ⅰ）。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測(cè)方法，其特征在于：所述檢測(cè)方法各步驟的具體實(shí)施過(guò)程如下：

（1）、取一定量經(jīng)過(guò)稀釋的待測(cè)混酸溶液，在有氯化鉀或硝酸鉀存在的情況下降溫至0～5℃；用酚酞作指示劑，用氫氧化鈉或氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)液滴定溶液至淺粉色保持15秒而不褪色，使酸轉(zhuǎn)換成鹽，經(jīng)過(guò)換算得到所述混酸溶液中的總酸濃度c(總H⁺)；

（2）、將經(jīng)過(guò)步驟（1）酸堿中和后的溶液加熱至沸騰，使氟硅酸鹽分解產(chǎn)生氫離子，然后用氫氧化鈉或氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)液滴定溶液至淺粉色保持15秒而不褪色，檢測(cè)出氟硅酸鹽分解產(chǎn)生的氫離子的濃度，進(jìn)而經(jīng)過(guò)換算得到所述混酸溶液中氟硅酸的濃度c(H₂SiF₆)；

（3）、另取一定量經(jīng)過(guò)稀釋的待測(cè)混酸溶液，加入設(shè)定量的硫酸亞鐵銨和一定量的碳酸氫鈉；待碳酸氫鈉與混酸溶液中的氫離子反應(yīng)放出的二氧化碳將反應(yīng)裝置內(nèi)的空氣排盡后，將溶液加熱煮沸2~5分鐘，再往其中加入鉬酸銨溶液，繼續(xù)加熱煮沸6~12分鐘；待溶液冷卻至室溫后，用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)液滴定溶液至粉紅色不褪，經(jīng)過(guò)換算得到硝酸的濃度c(HNO₃)；

（4）通過(guò)公式（Ⅰ）的計(jì)算，得出氫氟酸的濃度c(HF)；

c(HF)=?c(總H⁺)-2×c(H₂SiF₆)-c(HNO₃)

（Ⅰ）。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的檢測(cè)方法，其特征在于：步驟（1）中通過(guò)將碎冰加入所述混酸溶液中使所述混酸溶液溫度下降至0～5℃，或者通過(guò)冰水浴來(lái)使所述混酸溶液溫度下降至0～5℃。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的檢測(cè)方法，其特征在于：步驟（3）中，用濃磷酸和硫酸調(diào)節(jié)溶液的pH值使其滿足氧化還原滴定的酸性條件，用乙酸銨和濃磷酸來(lái)調(diào)節(jié)顯色反應(yīng)的靈敏性。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的檢測(cè)方法，其特征在于：步驟（3）中，向混酸溶液中加入鉬酸銨溶液并加熱煮沸后，待溶液冷卻至室溫，再往其中加入乙酸銨和濃磷酸。

6.根據(jù)權(quán)利要求2或5所述的檢測(cè)方法，其特征在于：步驟（3）中所加入的鉬酸銨溶液為飽和鉬酸銨溶液。

7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的檢測(cè)方法，其特征在于：步驟（3）中，空氣排盡之后的過(guò)程均需在氣密條件下進(jìn)行。

8.根據(jù)權(quán)利要求2所述的檢測(cè)方法，其特征在于：步驟（3）的反應(yīng)裝置上需連接尾氣吸收裝置和防倒吸裝置。

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的檢測(cè)方法，其特征在于：所述尾氣吸收裝置中的尾氣吸收液為飽和碳酸氫鈉溶液。