[發(fā)明專利]一種用氬等離子體制備石墨烯鉑納米復(fù)合材料的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210111430.1
• 申請日: 2012-04-16
• 公開（公告）號(hào): CN102698741A
• 公開（公告）日: 2012-10-03
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王奇;宋銘明;王祥科;孟月東
• 申請（專利權(quán)）人: 中國科學(xué)院等離子體物理研究所
• 主分類號(hào): B01J23/42
• 分類號(hào): B01J23/42;H01M4/92
• 代理公司: 安徽合肥華信知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 34112
• 代理人: 余成俊

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種催化劑的制備方法領(lǐng)域，尤其涉及一種用氬等離子體制備石墨烯鉑納米復(fù)合材料的方法。

背景技術(shù)

隨著經(jīng)濟(jì)和科技的高速發(fā)展，世界各國共同面臨的能源問題、燃料問題和環(huán)境問題日益嚴(yán)峻。燃料電池由于重量輕、結(jié)構(gòu)簡單、能量轉(zhuǎn)換效率高、對環(huán)境無污染、燃料來源豐富多樣等優(yōu)點(diǎn)，而被稱為?21?世紀(jì)環(huán)保綠色能源，極具有發(fā)展?jié)摿蛻?yīng)用前景。眾所周知，低溫燃料電池催化劑的成本和性能決定了其發(fā)展水平和商業(yè)化進(jìn)程。它的催化劑仍是以鉑系貴金屬為主，但是，鉑系金屬存在價(jià)格昂貴，資源有限，抗毒化能力差等問題。因此，尋找高利用率、低用量和強(qiáng)抗甲醇中毒能力的催化劑，對于燃料電池廣泛應(yīng)用有十分重要的意義。

催化劑載體應(yīng)具備良好的電子傳導(dǎo)能力、較大的比表面積、合理的孔結(jié)構(gòu)以及優(yōu)異的抗腐蝕性能，石墨烯的發(fā)現(xiàn)，充實(shí)了碳材料家族，形成了從零維的富勒烯、一維的碳納米管、二維的石墨烯到三維的金剛石和石墨的完整體系，為新材料和凝聚態(tài)物理等領(lǐng)域提供了新的增長點(diǎn)。最近，我們開展了石墨烯負(fù)載鉑作為新型催化劑的研究。

目前，制備石墨烯鉑復(fù)合材料的方法主要是化學(xué)方法，也有人用電化學(xué)方法、高溫法激光技術(shù)。化學(xué)方法制備過程中需要用到不同的化學(xué)試劑來協(xié)助金屬粒子分散到材料基底表面，這對于形成均勻穩(wěn)定的材料確實(shí)有一定的效果，但是也帶來了新的污染，特別在電子工業(yè)上，對于材料的電學(xué)性能要求很高，微量的化學(xué)元素都會(huì)對性能產(chǎn)生很大的影響，所以化學(xué)法制備石墨烯鉑復(fù)合材料過程中不可避免的會(huì)引入一些化學(xué)元素，這對材料的性能產(chǎn)生不利影響。電化學(xué)法和高溫法、激光技術(shù)等方法減少了化學(xué)試劑帶來的污染，但是對反應(yīng)條件要求比較苛刻，并且比較耗能。等離子體技術(shù)特別是低溫等離子體技術(shù)，在制備材料方面具有其他方法不能比擬的優(yōu)點(diǎn)，如快速、高效、綠色、簡單。該技術(shù)在納米材料制備方面具有非常廣闊的前景。

發(fā)明內(nèi)容

為了克服現(xiàn)有的制備方法過程復(fù)雜、易于引入雜質(zhì)、耗時(shí)耗能等不足，本發(fā)明提供一種應(yīng)用低溫等離子體技術(shù)制備石墨烯鉑復(fù)合材料的方法。該方法不僅能有效制備分布均勻的石墨烯基鉑納米復(fù)合材料，還能使制備時(shí)間大為縮短，過程大為簡化。

為了實(shí)現(xiàn)上述目的本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：

一種用氬等離子體制備石墨烯鉑納米復(fù)合材料的方法，其特征在于：包括以下步驟：

A、將48-52mg的氧化石墨烯放入燒杯中，然后加入1.8-2.2ml的0.8-1.2?mol.L^-1的氯鉑酸，所得的混合物置于烘箱中58-62°C烘干，得烘干的粉末；

B、將烘干后的粉末置于一個(gè)密閉容器中，在容器中產(chǎn)生氬等離子體流，將該氬等離子體流直接作用在烘干的粉末的表面28-32分鐘，放電完畢后，將反應(yīng)產(chǎn)物用去離子水或適當(dāng)有機(jī)溶劑充分洗滌、過濾，干燥，制得石墨烯鉑納米復(fù)合材料。

所述的一種用氬等離子體制備石墨烯鉑納米復(fù)合材料的方法，其特征在于：步驟B所述的干燥溫度為58-62°C。

所述的一種用氬等離子體制備石墨烯鉑納米復(fù)合材料的方法，其特征在于：所述的氧化石墨烯用量為50mg。

所述的一種用氬等離子體制備石墨烯鉑納米復(fù)合材料的方法，其特征在于：步驟b所述的密閉容器中接有石墨電極，電極連接一個(gè)交流電源，該電源能夠產(chǎn)生電感耦合等離子體源，再往容器中先通入氬氣，趕走空氣，然后打開真空泵抽真空至3Pa左右，此時(shí)打開交流電源即可產(chǎn)生氬等離子體流。

本發(fā)明的有益效果：

1、該方法不僅能有效制備分布均勻的石墨烯基鉑納米復(fù)合材料，還能使制備時(shí)間大為縮短，過程大為簡化，電化學(xué)測試表明，所得材料具有良好的電催化性能和甲醇電催化氧化性能；

2、氬等離子體具有還原性，可以對氧化石墨烯表面的含氧官能團(tuán)進(jìn)行還原，同時(shí)還可以使氯鉑酸（H₂PtCl₆）中的鉑還原，這樣便使得還原后的鉑粒子直接沉積在了石墨烯的表面，本方法由于避免使用其他化學(xué)試劑來進(jìn)行氯鉑酸的還原以及氧化石墨烯的還原，使得制備過程由傳統(tǒng)的兩到三步，縮短為一步，還不引入多余的雜質(zhì)元素，達(dá)到了高效，快速，綠色，是一種很有前景的制備技術(shù)。

附圖說明

?圖1是本發(fā)明所用到裝置圖；

圖2是所制得材料的SEM表征；

圖3是所制得材料的TEM表征；

圖4是所制得材料的AFM表征；

圖5是所制得材料的XPS表征；

圖6是所制得材料的XRD表征；

圖7是所制得材料的有效電化學(xué)活性面積表征；