[發明專利]一種石墨烯/二氧化鈦復合材料的制備方法

無效

• 申請號: 201210111103.6
• 申請日: 2012-04-17
• 公開（公告）號: CN102600823A
• 公開（公告）日: 2012-07-25
• 發明（設計）人: 蒲錫鵬;張大鳳;高巖巖
• 申請（專利權）人: 聊城大學
• 主分類號: B01J21/18
• 分類號: B01J21/18;C02F1/30;C02F1/32
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及光催化功能材料無機合成技術領域，尤其是涉及一種石墨烯/二氧化鈦復合材料的制備方法。

背景技術

石墨烯由于其優異的光、電性能，已經得到了廣泛關注。并且，它可以作為性能增強相與其它化合物進行復合，制備出性能特異的的復合材料。通過將石墨烯與半導體納米材料復合，當材料被光照射時，光生電子可以注入到石墨烯中，有效防止光生電子和空穴的復合，從而提高光催化效率，顯著提高光催化材料的性能。可以用于太陽能、鋰電池電極材料和污水處理等領域。

二氧化鈦（TiO₂）是一種半導體材料，由于其無毒、成本低等優點，被廣泛研究、用于污水處理、太陽能電池等領域。將TiO₂和石墨烯復合所得復合材料是一類性能優異的光催化材料。目前所報導的制備方法，有水熱、溶劑熱等方法。制備過程中一般先將氧化石墨烯采用肼等還原劑進行還原，然后再與TiO₂復合，但是所采用的還原劑一般都具有一定毒性，不綠色不環保。另外，所需設備復雜，制備時間長、生產效率低、成本高等缺點，不易于工業化生產。

申請公布號CN?102125837?A（申請號201110004738.1）的中國專利文獻公開了一種金屬－石墨烯－二氧化鈦納米管陣列光催化劑及其制備和應用方法，通過把石墨烯和金屬作為二氧化鈦光生電子的共同載體而降低其光生電子和空穴的復合率，通過石墨烯對有機污染物的吸附性能，從而最終提高催化劑對有機污染物的降解效率。申請公布號CN?102160995?A（申請號201110054018.?6）的中國專利文獻公開了一種光催化劑技術領域的納米金屬氧化物/石墨烯復合光催化劑的制備方法，通過將氧化石墨烯超聲分散于二氧化鈦光催化活性物質前驅體溶液中得到復合物，將復合物經水合肼溶液還原后真空干燥焙燒得到所述催化劑。申請公布號CN?101947441?A（申請號201010274706.?9）的中國專利文獻公開了一種通過石墨烯與半導體光催化材料復合的石墨烯復合光催化劑及其制備方法和用途。該石墨烯復合光催化劑，是一種具表面異質結結構的復合光催化材料，其組成包括石墨烯層片和石墨烯層片包裹的半導體光催化劑。申請公布號CN?102350334?A（申請號201110225465.3）的中國專利文獻公開了一種石墨烯/介孔二氧化鈦可見光催化劑及其制備方法，是將氧化石墨烯加入到冰醋酸中，超聲分散得到氧化石墨烯的分散液；在氧化石墨烯的分散液中加入鈦源，通過水熱法一步原位制備出石墨烯/介孔二氧化鈦納米復合可見光催化劑。

????上述文獻公開的技術存在所需合成時間長、制備步驟多、需要有毒還原劑等缺陷或不足。

發明內容

針對現有技術的不足，本發明要解決的技術問題是提供一種石墨烯/TiO₂復合材料的制備方法。該方法，制備時間短，操作簡單，具有能耗少、制備效率高的優點；所得石墨烯/TiO₂復合材料具有優異的光催化降解性能，可以廣泛應用于污水處理等環保領域。

本發明提出了一種微波輔助燃燒方法，通過微波加熱，不僅可以制備出TiO₂，同時可以通過微波快速將氧化石墨烯還原為石墨烯，從而快速、大量制備石墨烯/TiO₂復合材料。采用該方法制備的石墨烯/TiO₂復合材料對有機染料具有優異的光催化降解性能。

一種石墨烯/二氧化鈦復合材料的制備方法，包括如下步驟：

（1）配制前驅體溶液：配制溶液A：在冰水浴中，將鈦酸四丁酯慢慢加入異丙醇中制得溶液A；配制溶液B：將適量氧化石墨烯加入到去離子水和異丙醇的混合溶液中制得溶液B；將溶液B邊攪拌邊滴加到溶液A中得到混合溶液；加入適量的稀硝酸和尿素至上述混合溶液中，即得前驅體溶液；

（2）將驅體溶液加熱攪拌，蒸至膠狀，然后用微波設備處理，即得具有優異光催化性能的石墨烯/二氧化鈦復合材料。

前面所述的制備方法，優選的方案是，步驟（1）制備溶液A時控制鈦酸四丁酯終濃度為0.1-0.4?g/mL（優選0.2-0.3?g/mL，更優選0.25?g/mL）。

前面所述的制備方法，優選的方案是，步驟（1）制備溶液B時去離子水和異丙醇的體積比為1:8-1:15（優選的體積比為1:10-1:13，更優選1:12）。

前面所述的制備方法，優選的方案是，步驟（1）制備的溶液B中氧化石墨烯濃度為0.02-0.1?g/mL（優選0.04-0.06?g/mL，更優選0.05?g/mL）。