[發(fā)明專利]一種制備介孔二氧化硅/聚磷酸銨復(fù)合阻燃劑的方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210110421.0
• 申請(qǐng)日: 2012-04-16
• 公開（公告）號(hào): CN102643655A
• 公開（公告）日: 2012-08-22
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 夏燎原;胡云楚;袁利萍;陳旬;吳義強(qiáng);吳志平
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中南林業(yè)科技大學(xué)
• 主分類號(hào): C09K21/04
• 分類號(hào): C09K21/04
• 代理公司: 南昌新天下專利商標(biāo)代理有限公司 36115
• 代理人: 謝德珍

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及制備一種新型的介孔二氧化硅/聚磷酸銨納米復(fù)合阻燃劑的方法，具體為一種制備介孔二氧化硅/聚磷酸銨復(fù)合阻燃劑的方法。

背景技術(shù)

火災(zāi)是世界各國人民所面臨的一個(gè)共同的災(zāi)難性問題，它給人類社會(huì)造成了巨大的生命和財(cái)產(chǎn)損失。隨著人們生活水平的逐步改善，建筑和室內(nèi)裝飾用高分子材料、木質(zhì)材料消耗量逐年上升。然而，高分子材料和木質(zhì)材料均屬易燃、可燃材料，容易導(dǎo)致火災(zāi)蔓延，在燃燒時(shí)釋放出大量熱能加劇了火災(zāi)危害程度，釋放出的大量煙霧毒氣造成人員中毒傷亡。因而，對(duì)高分子材料、木質(zhì)材料等進(jìn)行阻燃抑煙處理，關(guān)系到生命和財(cái)產(chǎn)安全的需要。

含磷阻燃劑一般分為無機(jī)和有機(jī)磷阻燃劑。其中無機(jī)磷系阻燃劑一般來說阻燃效果好，來源廣泛，價(jià)格便宜。但它們的缺陷是吸濕性大，易流失，裝飾性差。聚磷酸銨（APP）對(duì)環(huán)境危害小、價(jià)格低廉、阻燃效率高，深受人們的青睞。但是，APP作為無機(jī)阻燃劑存在以下缺點(diǎn)：（1）吸潮性強(qiáng)、易結(jié)塊，不適合用于高溫及潮濕的環(huán)境中；（2）與木質(zhì)材料的相容性較差，容易遷移到基材的表面，影響木材的裝飾和視覺效果；（3）在水或酸堿作用下會(huì)發(fā)生解聚反應(yīng)，易溶于水而流失；（4）在阻燃的同時(shí)，也會(huì)催化產(chǎn)生大量的煙霧和毒氣。因而，對(duì)無機(jī)磷系阻燃劑進(jìn)行表面改性、微膠囊包覆、超細(xì)化和抑煙處理是近年的熱點(diǎn)之一。

近年來，硅及其化合物在阻燃技術(shù)中的應(yīng)用受到了廣泛的關(guān)注，這是因?yàn)楣柘底枞紕┏丝梢杂行Ц纳谱枞夹阅苤猓€符合當(dāng)前的“綠色阻燃”趨勢(shì)，減少了對(duì)環(huán)境的危害。在實(shí)際阻燃技術(shù)中，很少使用單一品種的阻燃劑，而是采用數(shù)種阻燃劑或阻燃增效劑以達(dá)到協(xié)同阻燃效果，減少阻燃劑的用量。研究發(fā)現(xiàn)，硅化合物與許多阻燃劑具有協(xié)同作用。例如，硅和磷兩種阻燃元素能表現(xiàn)出良好的阻燃協(xié)同效應(yīng)，高溫條件下磷能促使炭的生成，硅能增加炭層的熱穩(wěn)定性，從而產(chǎn)生更好的阻燃效果。

介孔二氧化硅具有高的比表面積和孔容、有序的孔道結(jié)構(gòu)、良好的熱穩(wěn)定性。這些性質(zhì)決定了其不僅具有高的吸附和負(fù)載功能，而且燃燒過程中可以保持骨架穩(wěn)定，起到保護(hù)炭層和抑煙的作用。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所解決的技術(shù)問題在于提供一種制備介孔二氧化硅/聚磷酸銨復(fù)合阻燃劑的方法，以解決上述背景技術(shù)中的缺點(diǎn)。

本發(fā)明所解決的技術(shù)問題采用以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)：

一種制備介孔二氧化硅/聚磷酸銨復(fù)合阻燃劑的方法，包括以下步驟：

第一步：將85%磷酸與尿素按一定比例加入到反應(yīng)器內(nèi)，混合，低溫下反應(yīng)一段時(shí)間，得透明溶液；

第二步：然后加入適量的介孔二氧化硅，充分浸泡，過濾分離，用無水乙醇淋洗，自然干燥；

第三步：將得到的粉末送入箱式爐，高溫發(fā)泡，聚合固化一段時(shí)間，粉碎過篩，即得到介孔二氧化硅/聚磷酸銨復(fù)合阻燃劑。

有益效果

本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是聚磷酸銨在納米介孔二氧化硅的孔道內(nèi)“原位”生成，起到一個(gè)類似“包覆”的作用，能夠有效的改善聚磷酸銨的分散性差、易流失、易遷移到材料表面等缺陷，同時(shí)可以提高復(fù)合阻燃劑的熱穩(wěn)定性。

本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是硅、磷和氮三種阻燃元素能表現(xiàn)出良好的阻燃協(xié)同效應(yīng)，高溫條件下磷和氮能促使炭的生成，硅能增加炭層的熱穩(wěn)定性，這有助于阻燃體系形成Si-O-C鍵和Si-C鍵的保護(hù)炭層，從而產(chǎn)生更好的阻燃效果。

本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是介孔二氧化硅具有高的比表面積和孔容、有序的孔道結(jié)構(gòu)、良好的熱穩(wěn)定性。這些性質(zhì)決定了其不僅具有高的吸附和負(fù)載功能，而且燃燒過程中可以保持骨架穩(wěn)定，起到保護(hù)炭層和抑煙的作用。

具體實(shí)施方式

為了使本發(fā)明實(shí)現(xiàn)的技術(shù)手段、創(chuàng)作特征、達(dá)成目的與功效易于明白了解，下面結(jié)合具體實(shí)施例，進(jìn)一步闡述本發(fā)明。

實(shí)施例1

將8.4?g?十二烷基三甲基溴化銨溶于630ml甲醇和1500ml水混合溶液中，加入15ml?1M的NaOH溶液，攪拌均勻。然后，逐滴加入12.4g?正硅酸乙酯，在室溫下反應(yīng)8h，轉(zhuǎn)移到聚四氟乙烯瓶中90℃下密封陳化24h，過濾得到白色粉末、真空干燥，所得產(chǎn)物為納米介孔二氧化硅。

將85%的磷酸和尿素按1:1.6摩爾比依次加入三口燒瓶中，攪拌，緩慢升溫至80℃，反應(yīng)30min溶液變澄清，然后加入質(zhì)量比為35%的介孔二氧化硅，攪拌4h，趁熱過濾，用無水乙醇淋洗三次，晾干，將該粉末送入箱式反應(yīng)爐，220℃下聚合固化2h，冷卻后粉碎過篩，即得到介孔二氧化硅/聚磷酸銨復(fù)合阻燃劑。

實(shí)施例2