[發明專利]一種以水滑石為前體的氣敏元件及其制備方法

無效

• 申請號: 201210110223.4
• 申請日: 2012-04-16
• 公開（公告）號: CN102628824A
• 公開（公告）日: 2012-08-08
• 發明（設計）人: 郭影;關美玉;徐冬梅;宋宇飛;徐慶紅
• 申請（專利權）人: 北京化工大學
• 主分類號: G01N27/04
• 分類號: G01N27/04;C01G9/02
• 代理公司: 北京同恒源知識產權代理有限公司 11275
• 代理人: 張水俤

1.一種以水滑石為前體的氣敏元件的制備方法，其特征在于，其具體操作步驟如下：

(1)共沉淀法制備層間為硝酸根的水滑石：

配制含可溶性二價金屬陽離子Zn²⁺和可溶性三價金屬陽離子M³⁺的混合鹽溶液，Zn²⁺和M³⁺的摩爾比4-1，其中Zn²⁺的濃度為0.1-1mol/L；配制0.1-5mol/LNaOH溶液，并且用量為NaOH的摩爾數是Zn²⁺和M³⁺的摩爾總和的2-5倍；然后在氮氣保護、攪拌條件下，將混合鹽溶液和NaOH溶液共沉淀形成懸浮液；滴加完畢后，繼續攪拌10-40分鐘，然后100-140℃條件下水熱晶化12-48小時，采用去CO₂水離心洗滌至中性，于60-70℃干燥12-36小時，得到硝酸根插層水滑石；將得到的硝酸根插層水滑石焙燒形成含ZnO的半導體材料；

(2)制備氣敏元件：

將步驟(1)得到的含ZnO的半導體材料研磨均勻后加入溶劑調成糊狀，然后均勻涂在陶瓷管的外面，將涂好的陶瓷管置于瓷方舟內放在烘箱中20-50℃烘干1-3小時，自然冷卻；然后將陶瓷管的4個電極絲焊接在底座上，將加熱絲從陶瓷管中穿過并將其兩端也焊接在底座上，然后進行老化，制成氣敏元件。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述的M³⁺選自Al³⁺、Cr³⁺、Ga³⁺、In³⁺、Co³⁺、Fe³⁺、La³⁺和V³⁺中的一種或兩種。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述的共沉淀法為單滴法或雙滴法；雙滴法是將NaOH溶液和混合鹽溶液同時滴入反應瓶中，并控制反應瓶中溶液pH在6-10之間；單滴法是將NaOH溶液滴入混合鹽溶液中，控制最終pH在5-10之間。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(1)中所述的焙燒溫度為400-1200℃，優選800-1000℃，升溫速率為5-10℃/分鐘，保溫1-5小時。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(2)中所述的溶劑為水、乙醇或乙二醇。

6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(2)中所述的老化是指置于老化臺上，設置80-120mA的電流，老化12-120小時。

7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(2)制得的氣敏元件應用于乙醇、甲醇、丙酮、氯仿或甲酰胺氣體的測試。