[發明專利]碳酸鈣濾餅中CaCO3、CaSO4、（NH4）2SO4含量的測定方法無效
| 申請號： | 201210110117.6 | 申請日： | 2012-04-16 |
| 公開（公告）號： | CN102749328A | 公開（公告）日： | 2012-10-24 |
| 發明（設計）人： | 趙清;張世亞;楊宏 | 申請（專利權）人： | 甕福（集團）有限責任公司 |
| 主分類號： | G01N21/79 | 分類號： | G01N21/79;G01N21/71;G01N1/44;G01N1/38 |
| 代理公司： | 貴陽中工知識產權代理事務所 52106 | 代理人： | 陳忠俊 |
| 地址： | 550002 貴州省*** | 國省代碼： | 貴州;52 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 碳酸鈣 濾餅 caco sub caso nh so 含量 測定 方法 | ||
技術領域
本發明涉及混合物，具體來說，是對碳酸銨濾餅中CaCO3、CaSO4、（NH4）2SO4含量的測定方法。?
背景技術
磷石膏制硫酸銨生產工藝是以磷石膏、氨、二氧化碳為原料，用硫酸鈣與碳酸銨進行復分解的過程。其反應過程為：2NH3＋H2O＋CO2＝(NH4)2CO3，(NH4)2CO3+CaSO4·2H2O＝(NH4)2SO4+CaCO3。在反應生成的硫酸銨、碳酸鈣及反應不完全的硫酸鈣混合物，經過濾后分離后，得到一定含量的碳酸鈣濾餅。在國家標準庫中尚無磷石膏制硫酸銨裝置碳酸鈣濾餅中CaCO3、CaSO4、（NH4）2SO4含量測定檢測標準。目前，中國專利數據庫中也沒有磷石膏制硫酸銨裝置碳酸鈣濾餅中CaCO3、CaSO4、（NH4）2SO4含量測定方法的申請件。?
發明內容
本發明的目的是提供一種以碳酸鈣為主，硫酸鈣及硫酸銨為輔的混合物測定方法，從而通過各含量測定，控制碳酸銨與磷石膏反應過程中混合溶液碳酸銨及硫酸銨含量，以達到生成顆粒更大、晶形更好的CaCO3結晶，便于料漿過濾。?
為實現上述目的，發明人提供的方法是以測定碳酸鈣濾餅中總鈣含量、總氮含量及總硫含量來表示其濃度，該方法包括：?
（1）總鈣含量的測定：將試樣用EDTA滴定，測出總鈣含量；?
計算公式為：
式中：?
c(EDTA)————EDTA標準溶液濃度，mol/L?
V(EDTA)————滴定時所消耗EDTA標準溶液體積，mL?
M1——————CaCO3的摩爾質量，g/mol?
m1——試樣的質量，g?
（2）再用凱氏定氮儀蒸餾后進行滴定，測出總氮含量；?
計算公式為：?
式中：?
c(NaOH)——氫氧化鈉標準滴定溶液實際濃度，mol/L?
V空白——空白試驗所消耗氫氧化鈉標準滴定溶液體積，mL?
V1——測定時所消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積，mL?
m2——試樣的質量，g?
0.01401——與1.00mL氫氧化鈉標準滴定溶液［c(NaOH)=1.000mol/L］相當以克表示氮的質量。?
（3）最后將試樣進行處理后，將預先校正好工作曲線的全譜直讀等離子體發射光譜儀（ICP-OES）測定硫含量，得到濃度，求出總硫含量；根據下列公式分別算出硫酸銨、硫酸鈣含量。?
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