[發(fā)明專利]紫草素的提取方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210108575.6
• 申請日: 2012-04-15
• 公開（公告）號: CN103373913A
• 公開（公告）日: 2013-10-30
• 發(fā)明（設計）人: 潘曉鵑;王芳;唐雪梅;沈立;王聰;周建
• 申請（專利權）人: 四川省中醫(yī)藥科學院
• 主分類號: C07C50/32
• 分類號: C07C50/32;C07C46/10
• 代理公司: 成都立信專利事務所有限公司 51100
• 代理人: 濮家蔚

技術領域

本發(fā)涉及一種由含紫草素及紫草萘醌類成分原料、特別是以紫草根為原料提取紫草素的方法。

背景技術

紫草既是天然植物又是中藥材原料。中國藥典2010版收載的紫草為新疆紫草Arnebia?euchroma（Royle）Johnst.或內蒙紫草Arnebia?guttala?Bungede的干燥根。紫草植物中主要化學成分主要為紫草萘醌類、酚酸類、生物堿類、苯酚及苯醌類、三萜酸及甾醇類、黃酮類以及多糖類等物質。其中紫草根中最重要的是紫草萘醌類化合物，主要包括紫草素，乙酰紫草素，β,β-二甲基丙烯酰紫草素，異戊酰紫草素，異丁酰紫草素等。紫草由于含有豐富的紫草萘醌紅色素成分，在食品業(yè)、化妝品業(yè)、醫(yī)藥行業(yè)等有廣泛的應用，因此，紫草中紫草素的提取、分離、純化制備方法具有廣闊的應用前景和使用價值。

除上述藥典收集的紫草品種外，在目前也有作為其替代品使用的如硬紫草（Lithospermum?erythrorhizon?Sieb.et?Zucc.）、滇紫草（Onosma?paniculatum?Bur.et?Franch.）、露蕊滇紫草（O.exsertum?Hemsl.）、密花滇紫草（O.confertum?W.W.smith）等品種的根、根皮或根栓皮中，也含有紫草素及紫草萘醌類成分。

目前報道由紫草原料提取紫草素的方法，主要有超臨界CO₂萃取和有機溶劑提取等。如公開號CN1334103A、CN1556087A等中國專利文獻均報道了以超臨界CO₂萃取的方法，其總提取物的收得率較低，原料的利用率低，加之設備限制，成本高，較難工業(yè)化大生產。

公開號CN1607199A介紹了使用石油醚進行提取后，再先后用0.1~0.5M氫氧化鈉溶液水解、用0.5~2M硫酸酸化得L-紫草素。雖然其收率較高可達4%，但純度（含量）未見報道。公開號CN?1271745A介紹了用正己烷、丙酮、石油醚、乙酸乙酯浸提紫草后，減壓濃縮、減壓干燥提取天然紅色素的方法。依據(jù)藥材的不同來源得率的范圍為1.2～5%。純度也未見報道。CN1206726A介紹了用正己烷、石油醚、溶劑油于30~35℃直接浸泡紫草根，減壓濃縮后得黑紅色油膏狀物，然后與吐溫80共同制成水溶液，再用糊精進行吸附后，噴霧干燥制成水溶性紅色固體粉末，油膏狀提取物的提取率1~2%，收得率較低，原料的利用率低，不利于大生產，且也未提及所得產物的純度。

公開號CN111750A介紹了一種先用0.1~0.2%的稀鹽酸于60~80℃浸泡粉碎的紫草根，再用正己烷于20～35℃浸泡萃取，真空濃縮后加入糊精至粘稠狀，噴霧干燥得到，收率約為1.1～1.21%，收率太低。

上述文獻方法都只報道了提取物的收得率，但均未涉及產品的純度。實驗結果顯示，其純度實際上均尚不令人滿意。實踐表明，只有所得提取物的收率和純度（含量）均較高，才能具有合理性和實際應用價值，使紫草原材料能得到充分利用，避免因提取不完全造成的資源浪費。

發(fā)明內容

????針對上述情況，本發(fā)明提供了一種由紫草原料提取紫草素的方法，可以使產物的收率和純度均較滿意，且簡單方便，具有工業(yè)應用價值。

本發(fā)明的紫草素的提取方法，采用的是以有機溶媒對紫草進行提取后，再用堿水溶液處理的方式。其中，用非極性有機溶媒對紫草原料以回流方式充分提取后，用濃度0.6~5.5M的氫氧化鈉或氫氧化鉀的堿水溶液對充分提取后的有機溶液進行充分萃取，然后將堿水萃取溶液酸化至pH值≤2，使紫草素充分沉淀并收集。

本發(fā)明上述提取方法中，所說可作提取原料的紫草，是指除為保證收率和/或純度而可優(yōu)選如新疆紫草等優(yōu)質紫草為原料、特別是紫草根外，也包括因也含有紫草素或紫草萘醌類成分而目前已作為其替代品使用的如硬紫草（Lithospermum?erythrorhizon?Sieb.et?Zucc.）、滇紫草（Onosma?paniculatum?Bur.et?Franch.）、露蕊滇紫草（O.exsertum?Hemsl.）、密花滇紫草（O.confertum?W.W.smith）等品種的根、根皮或根栓皮等。此外，將所說的紫草原料切段或粉碎后進行提取，無疑可提高紫草素的提取效率和充分程度。