[發明專利]從生產分散紅60＃染料所產生的廢硫酸中回收硫酸的裝置和方法

有效

• 申請號: 201210108544.0
• 申請日: 2012-04-15
• 公開（公告）號: CN103373711A
• 公開（公告）日: 2013-10-30
• 發明（設計）人: 程舒揚;張立超;程茂平;趙少華;劉東;周淑榮
• 申請（專利權）人: 遼陽慶陽化工設備有限公司
• 主分類號: C01B17/90
• 分類號: C01B17/90
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域：

本發明涉及一種回收生產分散紅60＃染料所產生的廢硫酸中的硫酸的裝置及其回收方法。

背景技術：

生產分散紅60＃染料時產生的廢硫酸中硫酸的含量約為54%，還含有約1%的有機雜質，廢硫酸顏色為黑棕色，底部有顆粒狀沉淀，所含有機雜質主要為1-氨基-2-溴-4羥基蒽醌，若采用真空濃縮方法進行回收利用，有機雜質不能明顯破壞減少，且有大量的氣泡產生，正常的真空濃縮設備不能運轉，且裝置費用昂貴，有機雜質碳化累積，影響硫酸的循環使用。

發明內容：

本發明所要解決的技術問題是提供一種從生產分散紅60＃染料所產生的廢硫酸中回收硫酸的裝置和方法，用該裝置和方法回收生產分散紅60＃染料產生的廢硫酸中的硫酸時，能破壞其中所含的有機雜質，有效回收廢硫酸中的硫酸。

所述的回收廢硫酸中的硫酸的裝置包括濃縮爐，濃縮鍋裝在濃縮爐上，濃縮鍋上口有鍋蓋，鍋蓋上有分餾塔，分餾塔內裝有填料，填料可以是高硅鑄鐵或玻璃或氟塑料，分餾塔底部與濃縮鍋相連通，稀硫酸預熱器管程通過管道與分餾塔進料口連接，稀硫酸預熱器殼程有管道與濃硫酸冷卻器的殼程入口相連，濃硫酸冷卻器夾道有冷卻水進口和出口，供與冷卻水源連接，濃硫酸冷卻器殼程出口有管道與濃硫酸緩沖槽的入口連通，濃硫酸緩沖槽的出口有管道與濃硫酸泵入口相連，濃硫酸泵的出口有管道分別與濃硫酸高位槽入口和外部的濃硫酸產品儲罐相連，濃硫酸高位槽的出口有管道與稀硫酸預熱器的管程入口連接，廢硫酸高位槽的出口也有管道與稀硫酸預熱器的管程入口連接，藥劑高位槽的出口有管道與濃縮鍋或分餾塔連接，濃縮鍋上部有溢流口，溢流口有管道與稀硫酸預熱器殼程連接，廢水循環槽置于泡沫接收盤上方，廢水循環槽的溢流管與泡沫接收盤連接，廢水循環槽的出口有管道與廢水循環泵入口連接，廢水循環泵的出口有管道與循環水冷卻器的廢水入口連接，循環水冷卻器上有冷卻水進、出口，供與外界冷卻水源連接，循環水冷卻器的廢水出口有管道與水噴射泵的工作液入口相連，水噴射泵的出口有管道與廢水循環槽連接，分餾塔塔頂有氣體出口，該氣體出口有管道與水噴射泵的吸入口連接。

回收方法：一，將工藝水加入廢水循環槽中，工藝水通過廢水循環泵送至水噴射泵，用于制造約5KPa負壓，將分餾塔中蒸出的水蒸汽吸入，冷凝后進入廢水循環槽；

二，在濃硫酸緩沖槽中加入濃硫酸，濃硫酸緩沖槽內的濃硫酸由濃硫酸泵送至濃硫酸高位槽內，再由濃硫酸高位槽通過液位差壓送進入預熱器管程，出來后進入分餾塔，流入濃縮鍋中，溢流進入預熱器殼程，再溢流至濃硫酸冷卻器，出來后進入濃硫酸緩沖槽，連續循環進行預熱；

三，燃料在濃縮爐中燃燒，將濃縮鍋加熱，硫酸蒸發后進入分餾塔向上傳質傳熱；

四，濃縮鍋內溫度升至270~310℃后，將經過沉降處理的廢硫酸用泵送至廢硫酸高位槽，由高位槽出來，進入預熱器和產品濃硫酸換熱，控制預熱溫度不超過130℃，此時，逐漸增加廢硫酸量，減少濃硫酸的加入量，直至加入的完全是廢硫酸；

五，經過預處理的廢硫酸送至分餾塔，此時塔頂溫度約為110—140℃，在分餾塔內填料中與上來的熱硫酸蒸汽傳質傳熱，逐漸增濃，水分則由塔頂的氣體出口蒸出；

六，廢硫酸在塔內濃縮過程中，有機物基本破壞，廢硫酸提濃后進入濃縮鍋內，濃縮鍋內濃硫酸少量分解的氧化性可使有機物分解，因廢硫酸中有機物含量偏高，濃縮鍋內的硫酸會為紅棕色，甚至黑色，此時，鍋內溫度為310℃以上，濃度約為96%，將藥劑高位槽中的藥劑加入到濃縮鍋中（也可加入分餾塔中），所用藥劑可以是雙氧水或硝酸或高錳酸鉀溶液等，使有機物分解成氣體溢出，直至硫酸顏色為透明的，有淡淡黃色為止；

七，熱的硫酸經稀硫酸預熱器殼程初步降溫至200℃左右后，再溢流進入濃硫酸冷卻器，冷卻至約40℃，出來后進入濃硫酸緩沖槽，經濃硫酸泵一部分送高位槽后加入到廢硫酸中，一部分作為產品送至外部產品儲罐；

八，分餾塔塔頂蒸出的水蒸氣、微量硫酸、有機物、藥劑分解的不凝氣體去水噴射泵直接冷凝，不凝氣進入廢水循環槽后去下部工序，進行廢氣吸收處理，廢水循環槽中的泡沫溢流進入泡沫接收盤中；冷凝液和被加熱的工作液用廢水循環泵送至循環水冷卻器，酸水溫度降至40℃以下，去噴射泵，因冷凝液不斷流出，增加的工作液從廢水循環槽溢流排出；

針對廢硫酸的腐蝕性，主要設備材質如下：稀硫酸預熱器、分餾塔、水噴射泵為高硅鑄鐵與聚四氟乙烯復合；濃縮鍋、濃硫酸冷卻器為耐酸鑄鐵；循環水冷卻器用耐鹵素腐蝕的Ti合金、245SMO制作。