[發(fā)明專利]從生產(chǎn)苝系列顏料產(chǎn)生的廢硫酸中回收硫酸的裝置和方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210108543.6
• 申請日: 2012-04-15
• 公開（公告）號: CN103373710A
• 公開（公告）日: 2013-10-30
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 程舒揚;張立超;程茂平;趙少華;劉東;周淑榮
• 申請（專利權(quán)）人: 遼陽慶陽化工設(shè)備有限公司
• 主分類號: C01B17/90
• 分類號: C01B17/90
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術(shù)領(lǐng)域：

本發(fā)明涉及一種回收生產(chǎn)3,4,9,10-苝四甲酸二酐顏料所產(chǎn)生的廢硫酸中的硫酸的裝置及其回收方法。

背景技術(shù)：

生產(chǎn)3,4,9,10-苝四甲酸二酐顏料時產(chǎn)生的廢硫酸中的硫酸含量約90~95%，時有波動，顏色深暗紅色底部有顆粒狀沉淀。含有機物量約1%，有波動。有機物為：苝四甲酸二酰亞胺、苝四甲酸二酐、1，8萘酰亞胺、苝四甲酸二酰亞胺的不全水解物等雜質(zhì)。此類有機物結(jié)構(gòu)復(fù)雜穩(wěn)定，分子量較大、熔點高、分離分解難度大，即使在高溫濃硫酸中和氧化劑反應(yīng)也需要一定的時間才能分解。

發(fā)明內(nèi)容：

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種從生產(chǎn)苝系列顏料產(chǎn)生的廢硫酸中回收硫酸的裝置和方法，用該裝置和方法回收生產(chǎn)苝系列顏料產(chǎn)生的廢硫酸，特別是生產(chǎn)3,4,9,10-苝四甲酸二酐顏料時產(chǎn)生的廢硫酸中的硫酸時，能破壞其中所含的有機雜質(zhì)，有效回收廢硫酸中的硫酸。

所述的回收廢硫酸中的硫酸的裝置包括濃縮爐，濃縮鍋裝在濃縮爐上，濃縮鍋上口有鍋蓋，鍋蓋上有分餾塔，分餾塔內(nèi)裝有填料，填料可以是高硅鑄鐵或玻璃或氟塑料，分餾塔底部與濃縮鍋相連通，稀硫酸預(yù)熱器管程通過管道與分餾塔進料口連接，稀硫酸預(yù)熱器殼程有管道與濃硫酸冷卻器的殼程入口相連，濃硫酸冷卻器夾道有冷卻水進口和出口，供與冷卻水源連接，濃硫酸冷卻器殼程出口有管道與濃硫酸緩沖槽的入口連通，濃硫酸緩沖槽的出口有管道與濃硫酸泵入口相連，濃硫酸泵的出口有管道分別與濃硫酸高位槽入口和外部的濃硫酸產(chǎn)品儲罐相連，濃硫酸高位槽的出口有管道與稀硫酸預(yù)熱器的管程入口連接，廢硫酸高位槽的出口也有管道與稀硫酸預(yù)熱器的管程入口連接，藥劑高位槽的出口有管道與濃縮鍋或分餾塔連接，濃縮鍋上部有溢流口，溢流口有管道與稀硫酸預(yù)熱器殼程連接，廢水循環(huán)槽的出口有管道與廢水循環(huán)泵入口連接，廢水循環(huán)泵的出口有管道與循環(huán)水冷卻器的廢水入口連接，循環(huán)水冷卻器上有冷卻水進、出口，供與外界冷卻水源連接，循環(huán)水冷卻器的廢水出口有管道與水噴射泵的工作液入口相連，水噴射泵的出口有管道與廢水循環(huán)槽連接，分餾塔塔頂有氣體出口，該氣體出口有管道與水噴射泵的吸入口連接。

回收方法：一，將工藝水加入廢水循環(huán)槽中，工藝水通過廢水循環(huán)泵送至水噴射泵，用于制造約5KPa負(fù)壓，將分餾塔中蒸出的水蒸汽吸入，冷凝后進入廢水循環(huán)槽；

二，在濃硫酸緩沖槽中加入濃硫酸，濃硫酸緩沖槽內(nèi)的濃硫酸由濃硫酸泵送至濃硫酸高位槽內(nèi)，再由濃硫酸高位槽通過液位差壓送進入預(yù)熱器管程，出來后進入分餾塔，流入濃縮鍋中，溢流進入預(yù)熱器殼程，再溢流至濃硫酸冷卻器，出來后進入濃硫酸緩沖槽，連續(xù)循環(huán)進行預(yù)熱；

三，燃料在濃縮爐中燃燒，將濃縮鍋加熱，硫酸蒸發(fā)后進入分餾塔向上傳質(zhì)傳熱；

四，濃縮鍋內(nèi)溫度升至270~310℃后，將經(jīng)過預(yù)處理的廢硫酸用泵送至廢硫酸高位槽，廢硫酸的預(yù)處理方法是：將廢硫酸濃度稀釋至85%后，進行沉降、過濾，成分穩(wěn)定后經(jīng)過泵送至廢硫酸高位槽；

五，經(jīng)過預(yù)處理的廢硫酸送至分餾塔，此時塔頂溫度約為120—160℃，在分餾塔內(nèi)填料中與上來的熱硫酸蒸汽傳質(zhì)傳熱，逐漸增濃，水分則由塔頂?shù)臍怏w出口蒸出，在塔中，由于水分的脫出，部分鹽類將過飽和，但由于有濃硫酸進料，使鹽類不會產(chǎn)生結(jié)晶；

六，廢硫酸在塔內(nèi)濃縮過程中，有機物基本破壞，廢硫酸提濃后進入濃縮鍋內(nèi)，濃縮鍋內(nèi)濃硫酸少量分解的氧化性可使有機物分解，因廢硫酸中有機物含量偏高，濃縮鍋內(nèi)的硫酸會為紅棕色，甚至黑色，此時，鍋內(nèi)溫度為310℃以上，濃度約為96%，此時，將藥劑高位槽中的藥劑加入到濃縮鍋中（也可加入分餾塔中），所用藥劑可以是雙氧水或硝酸或高錳酸鉀溶液等，使有機物分解成氣體溢出，直至硫酸顏色變淺，接近理想為止；

七，熱的硫酸經(jīng)稀硫酸預(yù)熱器殼程初步降溫至200℃左右后，再溢流進入濃硫酸冷卻器，冷卻至約40℃，出來后進入濃硫酸緩沖槽，經(jīng)濃硫酸泵一部分送高位槽后加入到廢硫酸中，一部分作為產(chǎn)品送至外部產(chǎn)品儲罐；

八，濃硫酸降溫后析出的鹽類沉降分離，分餾塔塔頂蒸出的水蒸氣、微量硫酸、有機物、藥劑分解的不凝氣體去水噴射泵直接冷凝，不凝氣進入廢水循環(huán)槽后去下部工序，進行廢氣吸收處理；冷凝液和被加熱的工作液用廢水循環(huán)泵送至循環(huán)水冷卻器，酸水溫度降至40℃以下，去噴射泵，因冷凝液不斷流出，增加的工作液從廢水循環(huán)槽溢流排出。

針對廢硫酸的腐蝕性，主要設(shè)備材質(zhì)如下：稀硫酸預(yù)熱器、分餾塔、水噴射泵為高硅鑄鐵；濃縮鍋、濃硫酸冷卻器為耐酸鑄鐵；循環(huán)水冷卻器用不銹鋼、聚四氟乙烯或玻璃制作。