[發明專利]一種辛酰胺戊酸有機鹽的制備方法

有效

• 申請號: 201210108427.4
• 申請日: 2012-04-14
• 公開（公告）號: CN102633672A
• 公開（公告）日: 2012-08-15
• 發明（設計）人: 修建東
• 申請（專利權）人: 修建東
• 主分類號: C07C233/47
• 分類號: C07C233/47;C07C231/12;C10M133/16;C10N30/12;C10N40/20
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技術領域

本發明涉及有機化學合成技術領域，尤指一種辛酰胺戊酸有機鹽的制備方法。???????????????

背景技術

水基金屬加工液因具有優良的冷卻性、清洗性、防銹性、經濟性和安全性等優點，得到了快速發展，并廣泛應用于切削、研磨、壓延、沖壓和攻絲等金屬加工領域，水溶性脂肪酸衍生物類防銹添加劑具有突出的優點，首先水溶性脂肪酸衍生物類防銹添加劑的原料合成工藝成熟，為工業化生產提供了條件；其次，不同鏈長的脂肪酸衍生物類防銹添加劑具有不同的防銹選擇性，是目前有較多工業實踐應用的水溶性防銹添加劑。?

與傳統的油基防銹添加劑相比，由于水溶性防銹添加劑含油少或不含油，現有的水溶性防銹添加劑存在抗腐蝕性差的問題，合成和選用高性能的水溶性防銹添加劑是提高水基金屬加工液防銹性能的關鍵，利用分子設計觀點，合成一種辛酰胺戊酸有機鹽防銹添加劑，至今未見資料和報道。?

發明內容

本發明一種辛酰胺戊酸有機鹽的制備方法，其特征在于，利用分子設計觀點，將具有水溶性的親水性基團和具有油性的吸附性基團集合于一個分子內，?合成一種具有良好的防銹性能的水溶性防銹添加劑。?

為了實現上述目的，本發明的技術解決方案為：辛酰氯、戊內酰胺反應，其反應生成的中間產物在堿性條件下，進行水解反應生成辛酰胺戊酸鈉，之后在酸性條件下進行酸析，過濾、洗滌后得到辛酰胺戊酸，再與醇胺或環己胺反應，生成相應的有機胺鹽，具體包含以下步驟：

1)．以四氫呋喃為溶劑，辛酰氯(Ⅰ)、戊內酰胺（Ⅱ）與催化劑二甲基甲酰胺于50℃～80℃下反應5～8h，常壓蒸餾出有機溶劑，得到中間產物（Ⅲ），其化學反應為：

進一步的是，所述的辛酰氯、戊內酰胺的摩爾比為1﹕1～1.2。

所述的四氫呋喃用量是辛酰氯用量的1～2倍。

所述的二甲基甲酰胺用量是辛酰氯用量的1%～5%。

2)．中間產物（Ⅲ）在堿性條件下，于20～50℃進行水解反應1～3h,過濾，可得?生成物辛酰胺戊酸鈉（Ⅳ），其化學反應為：

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進一步的是，所述的堿性條件用堿是氫氧化鈉和碳酸鈉中的一種或兩種。

3)．辛酰胺戊酸鈉（Ⅳ）在酸性條件下進行酸析，靜置，過濾、洗滌后得到辛酰胺戊酸，再與醇胺或環己胺反應，生成相應的有機胺鹽。

具體實施方式

實施例1

160克辛酰氯和105克戊內酰胺混懸于200克四氫呋喃溶劑中，加入到裝有攪拌裝置、回流冷凝器和溫度計四口瓶中，在7克二甲基甲酰胺催化劑作用下，于50℃～60℃下反應6h，常壓蒸餾出有機溶劑；向四口瓶中加入25%濃度的氫氧化鈉溶液，于20～50℃進行水解反應1～3h，直至溶液pH值穩定為8～9且不再變化為止，過濾，取濾液，可得生成物辛酰胺戊酸鈉溶液；向辛酰胺戊酸鈉溶液中加入35%濃度的鹽酸酸進行酸析，直至溶液pH值穩定為3～4且不再變化為止，靜置，過濾、洗滌后得到辛酰胺戊酸，再與100克環己胺反應，生成相應的辛酰胺戊酸環己胺有機鹽產品。

實施例2

?162克辛酰氯和115克戊內酰胺混懸于300克四氫呋喃溶劑中，加入到裝有攪拌裝置、回流冷凝器和溫度計四口瓶中，在5克二甲基甲酰胺催化劑作用下，于65℃～70℃下反應7h，常壓蒸餾出有機溶劑，得到中間產物；向四口瓶中加入20%濃度的碳酸鈉溶液，于20～50℃進行水解反應1～3h，直至溶液pH值穩定為8～9且不再變化為止，過濾，取濾液，可得生成物辛酰胺戊酸鈉溶液；向辛酰胺戊酸鈉溶液中加入80%濃度的硫酸進行酸析，直至溶液pH值穩定為3～4且不再變化為止，靜置，過濾、洗滌后得到辛酰胺戊酸，再與180克三乙醇胺反應，生成相應的辛酰胺戊酸三乙醇胺有機鹽產品。

以上所述，實施方式僅僅是對本發明的優選實施方式進行描述，并非對本發明的范圍進行限定，在不脫離本發明技術的精神的前提下，本領域工程技術人員對本發明的技術方案作出的各種變形和改進，均應落入本發明的權利要求書確定的保護范圍內。