[發明專利]一種正十一碳酰胺二酸的制備方法

無效

• 申請號: 201210108422.1
• 申請日: 2012-04-14
• 公開（公告）號: CN102633671A
• 公開（公告）日: 2012-08-15
• 發明（設計）人: 修建東
• 申請（專利權）人: 修建東
• 主分類號: C07C233/47
• 分類號: C07C233/47;C07C231/12;C10M133/16;C10N30/12;C10N40/20
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技術領域

本發明涉及有機化學合成技術領域，尤指一種正十一碳酰胺二酸的制備方法。??????????????

背景技術

水基金屬加工液因具有優良的冷卻性、清洗性、防銹性、經濟性和安全性等優點，得到了快速發展，并廣泛應用于切削、研磨、壓延、沖壓和攻絲等金屬加工領域，?

長鏈二元酸是指含有10個以上碳原子的直鏈二元羧酸，是重要的精細化工原料，長鏈二元酸在自然界是不存在的，目前，美國、德國、日本生產長鏈二元酸主要利用化學合成法，但其合成條件苛刻，收率低，成本高，環境污染嚴重，并且只能生產到十二碳二元酸。

我國確是目前唯一應用微生物發酵技術實現多種長碳鏈二元酸大規模工業化生產的國家，通過微生物的胞內酶將正烷烴催化合成長鏈二元酸，這一過程在細胞內的微粒體中完成，?以石油副產品石油輕蠟中的正烷烴為原料，有化學合成方法不可比擬的優越性，其技術水平和產業規模均處于國際領先地位。

水溶性脂肪酸衍生物類防銹添加劑具有突出的優點，是水基金屬加工液的一類重要添加劑，首先水溶性脂肪酸衍生物類防銹添加劑的原料合成工藝成熟，為工業化生產提供了條件；其次，不同鏈長的脂肪酸衍生物類防銹添加劑具有不同的防銹選擇性，是目前有較多工業實踐應用的水溶性防銹添加劑；其三，我國應用微生物發酵技術實現多種長碳鏈二元酸的規模化生產，也使得利用正十一碳二酸酐為原料合成正十一碳酰胺二酸成為可能。

與傳統的防銹添加劑相比，正十一碳酰胺二酸相當于正長鏈三元羧酸，由于酰胺基的存在，又比相類似的三元有機羧酸增強了水溶性和乳化性能，性能優點明顯。

發明內容

本發明一種正十一碳酰胺二酸的制備方法，其特征在于，克服現有技術的不足，利用分子設計觀點，將具有水溶性的親水性基團和具有油性的吸附性基團集合于一個分子內，?合成一種防銹性相當于三元羧酸，具有良好防銹性能，兼具水溶性和乳化性能的水基金屬加工液添加劑。?

為了實現上述目的，本發明的技術解決方案為：正十一碳二酸酐和己內酰胺微波加熱反應，其反應生成的中間產物在堿性條件下，進行水解，之后在酸性條件下進行酸析，過濾、洗滌后得到正十一碳酰胺二酸，具體包含以下步驟：

1)．正十一碳二酸酐(Ⅰ)和己內酰胺（Ⅱ）懸混于二甲苯溶劑中，在催化劑作用下，于110℃～140℃下微波加熱反應4～6h后，常壓蒸餾出有機溶劑和催化劑，得到中間產物（Ⅲ），其主要化學反應為：?

進一步的是，所述的催化劑選自液體有機堿，優選甲醇鈉和乙醇鈉，其用量為正十一碳二酸酐用量的0.1%～1.5%。

所述的二甲苯其用量為正十一碳二酸酐用量的1～3倍。

所述的己內酰胺與正十一碳二元酸酐的摩爾比為1﹕1～1.2。

2)．中間產物（Ⅲ）在堿存在下，于20～50℃進行水解反應1～3h，過濾，取濾液，可得正十一碳酰胺二酸鹽（Ⅳ），其主要化學反應為：

進一步的是，所述的正十一碳酰胺二酸鹽（Ⅳ）結構式中的X₁和X₂是K或Na。

所述的堿選自鈉及鉀的碳酸鹽或氫氧化鈉、氫氧化鉀中的一種或多種。

3)．正十一碳酰胺二酸鹽（Ⅳ）在酸性條件下進行酸析，過濾、洗滌后得到正長鏈碳烷二酰胺二己酸（Ⅴ），其主要化學反應為：

進一步的是，所述的酸性用酸選自醋酸、鹽酸和硫酸中的一種或幾種。??????????????????????

具體實施方式

實施例1

在裝有攪拌裝置、回流冷凝器和溫度計三口瓶中，加入200克正十一碳二酸酐和110克己內酰胺懸混于300克二甲苯溶劑中，在3克乙醇鈉催化劑作用下，于110℃～120℃下微波加熱反應4h后，常壓蒸餾出有機溶劑二甲苯；向裝有反應物的三口瓶中加入20%的KOH溶液，于20～50℃進行水解反應1～3h，直至溶液pH值穩定為9～10且不再變化為止，過濾，取濾液，可得正十一碳酰胺二酸鉀溶液；向正十一碳酰胺二酸鉀溶液中加入60%的硫酸，直至溶液pH值穩定為2～3且不再變化為止，靜置，過濾、洗滌后得到正十一碳酰胺二酸。

實施例2