[發明專利]一種正長鏈碳烷二酰胺二己酸的制備方法

有效

• 申請號: 201210108417.0
• 申請日: 2012-04-14
• 公開（公告）號: CN102633670A
• 公開（公告）日: 2012-08-15
• 發明（設計）人: 修建東
• 申請（專利權）人: 修建東
• 主分類號: C07C233/47
• 分類號: C07C233/47;C07C231/12;C10M133/16;C10N30/12;C10N40/20
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及有機化學合成技術領域，尤指一種正長鏈碳烷二酰胺二己酸的制備方法。????????????????

背景技術

長鏈二元酸是指含有10個以上碳原子的直鏈二元羧酸，是重要的精細化工原料，其生產技術目前只有美國、德國、日本和中國掌握，長鏈二元酸在自然界是不存在的，目前，國外生產長鏈二元酸主要利用化學合成法，但其合成條件苛刻，此外還需防火、防爆、防毒設備，可以說化學合成法生產長鏈二元酸收率低，成本高，環境污染嚴重，此外，化學合成法生產長鏈二元酸目前只能生產到十二碳二元酸。

我國確是目前唯一應用微生物發酵技術實現多種長碳鏈二元酸大規模工業化生產的國家，中國科學院微生物研究所經過兩代專家對生物發酵生產長鏈二元酸的研究，通過微生物的胞內酶將正烷烴催化合成長鏈二元酸，這一過程在細胞內的微粒體中完成，?以石油副產品石油輕蠟中的正烷烴為原料，有化學合成方法不可比擬的優越性，其生產工藝簡單，生產條件溫和，整個過程在常溫常壓下進行，收率高、成本低，且沒有環境污染。微生物所的多項二元酸成果目前達到的技術水平和產業規模處于國際領先地位，形成了具有中國特色和自主知識產權的新興綠色化學產業。

水基金屬加工液因具有優良的冷卻性、清洗性、防銹性、經濟性和安全性等優點，得到了快速發展，并廣泛應用于切削、研磨、壓延、沖壓和攻絲等金屬加工領域，水溶性脂肪酸衍生物類防銹添加劑具有突出的優點，首先水溶性脂肪酸衍生物類防銹添加劑的原料合成工藝成熟，為工業化生產提供了條件；其次，不同鏈長的脂肪酸衍生物類防銹添加劑具有不同的防銹選擇性，是目前有較多工業實踐應用的水溶性防銹添加劑；其三，我國應用微生物發酵技術實現多種長碳鏈二元酸的規模化生產，也使得利用正長碳鏈二酰氯為原料合成正長鏈碳烷二酰胺二己酸成為可能。

與傳統的防銹添加劑相比，正長鏈碳烷二酰胺二己酸其防銹性相當于四元羧酸，由于二個酰胺基的存在，又比相類似的有機羧酸增強了水溶性和乳化性能，性能優點突出。

發明內容

本發明一種正長鏈碳烷二酰胺二己酸的制備方法，其特征在于，克服現有技術的不足，利用分子設計觀點，將具有水溶性的親水性基團和具有油性的吸附性基團集合于一個分子內，?合成一種防銹性相當于四元羧酸，具有良好水溶性和乳化性能的水基金屬加工液添加劑。?

為了實現上述目的，本發明的技術解決方案為：正長鏈碳烷基二酰氯和己內酰胺反應，其反應生成的中間產物在堿性條件下，進行水解反應，之后在酸性條件下進行酸析，過濾、洗滌后得到正長鏈碳烷二酰胺二己酸，具體包含以下步驟：

1)．正長鏈碳烷基二酰氯(Ⅰ)和己內酰胺（Ⅱ）混懸于有機溶劑中，在催化劑作用下，于50℃～80℃下反應5～8h，常壓蒸餾出有機溶劑，得到中間產物（Ⅲ），其主要化學反應為：?

所述的正長鏈碳烷基二酰氯(Ⅰ)是n﹦9～15的正十一～正十七碳烷基二酰氯。

所述的催化劑選自取代烷基酰胺類化合物和堿金屬的氫氧化物中的一種或幾種，其用量為正長鏈碳烷基二酰氯用量的3%～6%。

所述的有機溶劑是苯、甲苯、二甲苯或四氫呋喃，其用量是正長鏈碳烷基二酰氯用量的1～2.5倍。

所述的正長鏈碳烷基二酰氯和己內酰胺的摩爾比為1﹕2．0～2．2。

2)．中間產物（Ⅲ）在堿存在下，于20～50℃進行水解反應1～3h，過濾，取濾液，可得正長鏈碳烷二酰胺二己酸鹽（Ⅳ），其化學反應為：

所述的堿是堿金屬鉀或鈉的氫氧化物、氧化物和碳酸鹽中的一種或幾種。

所述的正長鏈碳烷二酰胺二己酸鹽（Ⅳ）結構式中M₁和M₂是Na或K。

3)．正長鏈碳烷二酰胺二己酸鹽（Ⅳ）在弱酸性條件下進行酸析，過濾、洗滌后得到正長鏈碳烷二酰胺二己酸（Ⅴ），其主要化學反應為：

所述的弱酸性條件是pH值為2～4的條件，所用酸選自醋酸、鹽酸和硫酸中的一種或幾種。

具體實施方式

實施例1???