[發明專利]一種全氟烷基環氧丙烷的制備方法

無效

• 申請號: 201210107844.7
• 申請日: 2012-04-13
• 公開（公告）號: CN102643253A
• 公開（公告）日: 2012-08-22
• 發明（設計）人: 魏奇;楊華杰;王忠華
• 申請（專利權）人: 阜新恒通氟化學有限公司
• 主分類號: C07D303/08
• 分類號: C07D303/08;C07D301/26
• 代理公司: 錦州遼西專利事務所 21225
• 代理人: 李輝

1.一種全氟烷基環氧丙烷的制備方法，其特征在于具體步驟如下：

將摩爾比為1:1.1～1:1.5的全氟烷基碘與丙烯醇混合，在金屬催化劑存在條件下進行加成反應，反應溫度為100℃～130℃，反應壓力為體系自生壓力，反應時間為3h～5h，所述的全氟烷基碘與金屬催化劑的摩爾比為1:0.1～1:0.2，其中，金屬催化劑是平均粒徑為10μm～50μm的銅粉、鋅粉、鎳粉中的一種，過濾除去金屬催化劑，得反應中間產物；向反應中間產物中加入無機強堿和非極性溶劑，進行消去反應，反應溫度為65℃～85℃，反應時間為1?h～2h，所述的全氟烷基碘與無機強堿的摩爾比為1:1.1～1:1.3，全氟烷基碘與非極性溶劑的摩爾體積比為1:200mol/mL～1:300mol/mL，其中，非極性溶劑為正己烷、環己烷、苯中的一種，反應后，過濾得濾液，經減壓蒸餾提純，制得全氟烷基環氧丙烷。

2.根據權利要求1所述的全氟烷基環氧丙烷的制備方法，其特征在于：所述全氟烷基碘的通式為R_fI，其中R_f是指碳數為4～10直鏈的全氟烷基。

3.根據權利要求1所述的全氟烷基環氧丙烷的制備方法，其特征在于：所述金屬催化劑是平均粒徑為25μm的銅粉。

4.根據權利要求1所述的全氟烷基環氧丙烷的制備方法，其特征在于：所述加成反應時，反應溫度為110℃～120℃，反應時間為4h。

5.根據權利要求1所述的全氟烷基環氧丙烷的制備方法，其特征在于：所述加成反應時，需采用高純氮氣置換三次，使體系內含氧量低于10ppm。

6.根據權利要求1所述的全氟烷基環氧丙烷的制備方法，其特征在于：所述無機強堿為氫氧化鉀或氫氧化鈉。

7.根據權利要求1所述的全氟烷基環氧丙烷的制備方法，其特征在于：所述消去反應時，反應溫度為65℃～70℃，反應時間為2h。

8.根據權利要求1所述的全氟烷基環氧丙烷的制備方法，其特征在于：所述減壓蒸餾提純時，體系壓力-0.100MPa～-0.090MPa，加熱溫度70℃～95℃。