[發明專利]一種無色透明快速殺菌活性氧復合納米銀溶膠的制備方法

有效

• 申請號: 201210107335.4
• 申請日: 2012-04-13
• 公開（公告）號: CN102699340A
• 公開（公告）日: 2012-10-03
• 發明（設計）人: 不公告發明人
• 申請（專利權）人: 上海上星家居用品有限公司
• 主分類號: B22F9/24
• 分類號: B22F9/24;B82Y40/00;A61L2/16
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• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種納米銀材料的制備方法，特別涉及一種無色透明快速殺菌活性氧復合納米銀溶膠的制備方法。

背景技術

近來，隨著生活水平的日益提高，人們對周邊生活環境有了更高的要求。例如，人們對于涉及衣、食、住、行等方面的各種日用品，非常注重其持久抗菌性能。而目前常用于日用品上的無機抗菌劑主要為粉體抗菌劑，如含汞、鉛、鎳、銅、鋅、金等金屬離子的無機抗菌劑，但該等抗菌劑一般分散度交叉，且其包含的汞、鉛、銅、鋅、金等金屬離子或是對人體具有殘留性的毒害，或是對物體有染色作用，或是殺菌性能較弱，或是成本太高，而難以推廣應用。

納米銀溶膠作為一種無機、廣譜、長效、無副作用的抗菌劑受到人們的青睞，因而應用領域不斷擴大。與普通銀相比，納米銀由于比表面積大使其單位體積釋放的銀粒子更多，因此使用極少量的納米銀就可以產生很強的抗菌效果。研究表明，納米銀對革蘭氏陽性和陰性細菌、真菌和桿菌等650多種菌都具有優良的抗菌能力，因此可以廣泛的應用到紡織、醫療衛生、環境保護和日用家電等領域。但由于納米銀溶膠的殺菌機理為接觸性殺菌需要高濃度長時間才能良好的殺死微生物，從而使現有的納米銀溶膠的使用經濟成本太高或低濃度殺菌性能不良而其使用范圍大大縮小。另外現有納米銀溶膠一般為黑色液體或者為黃色膠體或者為低濃度無色透明膠體，若直接將其應用到紡織品和日用品通常會中引起色變問題。因此，制備無色透明快速殺菌活性氧復合納米銀溶膠的制備方法具有急迫的應用需求和巨大的經濟價值。這種無色透明快速殺菌活性氧復合納米銀溶膠彌補了單獨納米銀在短時間內殺菌效果不良的缺點。

發明內容

本發明的目的是提供一種無色透明快速殺菌活性氧復合納米銀溶膠的制備方法，以制備具有優良的快速殺菌和高效持久抗菌性能的活性氧復合納米銀溶膠，從而克服現有技術中納米銀不能快速殺菌的不足。

為實現上述發明目的，本發明采用了如下技術方案：

一種無色透明快速殺菌活性氧復合納米銀溶膠的制備方法。其特征在于，所述方法為：

首先將含銀氧化劑和保護劑溶于水中制成氧化溶液，且另將還原劑溶于水中形成還原溶液，將氧化溶液和還原溶液混合形成混合溶液。其次，將活性氧滴加到混合液中用0.25％的氨水調節PH值在6-7后充分攪拌10-30min制得反應液。

其后，將其反應液放置在溫度為110～160℃，攪拌速度在50～500rpm的條件下的回流反應釜中反應1-4小時得到無色透明納米銀溶膠

最后，將活性氧按照比例添加到無色透明納米銀溶膠中制得無色透明快速殺菌復合納米銀溶膠。該溶膠度為0～2000mg/kg時為無色透明膠體，當納米銀含量為100mg/kg活性氧含量為0.2％時和革蘭氏陰性菌大腸桿菌和革蘭氏陽性菌金黃色葡萄球菌作用5min的殺菌率都能達到99.9％。

具體的講，該方法具體包含下列步驟：

a.將含銀氧化劑、保護劑和水按0.01～0.5∶0.01～5∶1000的質量比配制成氧化溶液；將還原劑與水以0.1～10∶10～1000的摩爾比配制成還原溶液；將氧化溶液和還原溶液混合形成混合溶液。

b.將活性氧滴加到混合液中用0.25％的氨水調節PH值在6-7后充分攪拌10-30min制得反應液。使活性氧和氧化劑的摩爾比為0.001～0.1∶0.0005～0.01。

c.將反應液放置在溫度為110～160℃，攪拌速度在50～500rpm的條件下的回流反應釜中反應1-4小時得到無色透明納米銀溶膠

d.將活性氧按照比例添加到無色透明納米銀溶膠中攪拌10-30min制得無色透明快速殺菌復合納米銀。

在步驟b中，攪拌混合反應溶液的時間為1min～1h。

優選的方法為：

將硝酸銀與保護劑和水以1∶1∶500～1000的質量比溶于水，制備成氧化溶液；將還原劑與水以1～50∶100的摩爾比配制成還原溶液；將氧化溶液和還原溶液混合形成混合溶液。

將活性氧添加到混合溶液中用0.25％的氨水調節PH值到6-7左右，形成反應液使活性氧和氧化劑的摩爾比為10～50∶1。

將反應溶液放置到加熱溫度為140℃、攪拌速度為250rpm帶有回流的反應釜中反應4小時制得無色透明納米銀溶膠液體，其中納米銀粒子的平均粒徑在20～30nm。

將活性氧滴加到無色透明納米銀溶膠攪拌20min，使活性氧的與納米銀的摩爾比為0.005∶0.0005～0.001。

所述含銀氧化劑為硝酸銀或硫代硫酸銀。