[發明專利]用雙放大效應分子印跡電化學傳感器檢測微量土霉素的方法

無效

• 申請號: 201210107287.9
• 申請日: 2012-04-11
• 公開（公告）號: CN102621216A
• 公開（公告）日: 2012-08-01
• 發明（設計）人: 李建平;李玉平;魏小平
• 申請（專利權）人: 桂林理工大學
• 主分類號: G01N27/48
• 分類號: G01N27/48
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種用雙放大效應分子印跡電化學傳感器檢測微量土霉素的方法，其特征在于具體步驟如下：

(1)鉑電極的處理：

將鉑電極依次用1.0～0.05μm的氧化鋁粉進行表面拋光處理，然后依次在體積百分比濃度為50％的硝酸、無水乙醇和純水中浸泡洗滌，取出后超聲洗滌5min；

(2)土霉素分子印跡電化學傳感器的制備：

將步驟(1)處理干凈的鉑電極置于含5.0mmol/L聚吡咯、2.0mmol/L?FeCl₃、2.0mmol/L?K₃[Fe(CN)₆]、0.3mmol/L土霉素、0.1mol/L?KCl和0.1mol/L?HCl的混合溶液中，在0.36V電沉積30～50s，然后在-0.1～0.4V間于50mV/s的掃描速率循環掃描10～30圈；用蒸餾水沖洗該鉑電極，并置于室溫下晾干；再將該鉑電極于含0.1mol/L?KCl的0.02mol/L、pH＝7.0的磷酸鹽緩沖溶液中施加-0.05V的電位5～15min后，在-0.05～0.36V間掃描5～20圈，用蒸餾水沖洗干凈后在室溫下晾干，得土霉素分子印跡電化學傳感器；

(3)檢測方法：

在15mL小燒杯中加入含0.1mol/L氯化鉀的0.02mol/L、pH＝7.0的磷酸鹽緩沖溶液10mL作為檢測體系；將步驟(2)制得的土霉素分子印跡電化學傳感器置于葡萄糖氧化酶標記土霉素溶液中孵化15～20min，取出土霉素分子印跡電化學傳感器并沖洗其表面，得到孵化完全的土霉素分子印跡電化學傳感器；然后將已孵化完全的土霉素分子印跡電化學傳感器浸入10mL?0～1.0×10^-7mol/L和1.0×10^-7～1.0×10^-6mol/L濃度范圍內的土霉素標準溶液中進行競爭吸附，10min后接入檢測體系，選用電化學工作站進行差分脈沖伏安掃描，掃描電壓0.5～-0.3V；

(4)標準工作曲線的繪制：

在15mL小燒杯中加入10mL含0.1mol/L氯化鉀的0.02mol/L、pH＝7.0的磷酸鹽緩沖溶液；將步驟(3)制得的已孵化完全的土霉素分子印跡電化學傳感器浸入10mL土霉素標準溶液中競爭吸附，10min后接入檢測體系，選用電化學工作站進行差分脈沖伏安掃描；土霉素在0～1×10^-7mol/L和1×10^-7～1×10^-6mol/L濃度范圍內與峰電流減少值Δi呈良好的線性關系：Δi(μA)＝-111.12C-0.4209，線性相關系數r＝0.9972；Δi(μA)＝-48.412C-6.977，線性相關系數r＝0.9985；

(5)待測樣品中土霉素含量的測定：

在15mL小燒杯中加入含0.1mol/L氯化鉀的0.02mol/L、pH＝7.0的磷酸鹽緩沖溶液10mL；將步驟(3)制得的孵化完全的土霉素分子印跡電化學傳感器浸入10mL土霉素溶液中競爭吸附，10min后接入檢測體系，利用電化學工作站對待測液進行差分脈沖伏安掃描，掃描電壓0.5～-0.3V，得到峰電流值i；根據校正曲線計算出土霉素的濃度C。