[發明專利]一種木本麥角甾醇的制備方法

有效

• 申請號: 201210106627.6
• 申請日: 2012-04-12
• 公開（公告）號: CN102659890A
• 公開（公告）日: 2012-09-12
• 發明（設計）人: 彭萬喜;李碧霞;鄧和平
• 申請（專利權）人: 彭萬喜
• 主分類號: C07J9/00
• 分類號: C07J9/00
• 代理公司: 長沙市融智專利事務所 43114
• 代理人: 鄧建輝

1.一種木本麥角甾醇的制備方法，其特征是：由以下步驟組成：

(1)提取：按照體積比V_木本原料∶V_混合溶劑＝1∶0.3～1∶1.2，將木本原料與混合溶劑混合，在溫度70℃～90℃、常壓下提取5.5小時～6.5小時，然后采用七層細紗布過濾，得到濾液I；其中木本原料是指桉樹木材粉末或油茶果殼粉末；混合溶劑是由苯、石油醚按照體積比V_苯∶V_石油醚＝1∶1～1∶6均勻混合而成的有機溶劑，所用石油醚的沸點為40℃～80℃；

(2)濃縮：在真空度0.04MPa～0.08MPa、溫度40℃～55℃下，將濾液I中的混合溶劑進行回收，得到木本抽提物；

(3)裂解：按照質量比m_{木本抽提物}∶m_催化劑＝1000∶0.2～1000∶0.5，采用木本抽提物與催化劑進行均勻混合，然后在500℃～600℃氦氣中熱裂解20分鐘～40分鐘，再在氦氣流保護下冷卻至室溫，得到熱裂解產物；其中催化劑為鈀、銀、銅按質量比m_鈀∶m_銀∶m_銅＝(0.5～0.6)∶(0.2～0.3)∶(10～20)均勻混合的金屬粉末；

(4)親酯提取：按照體積比V_{熱裂解產物}∶V_石油醚＝1∶5～1∶15，在室溫、常壓下采用石油醚溶解熱裂解產物3小時～4小時，然后采用七層細紗布過濾，得到濾液II；然后在真空度0.04MPa～0.08MPa、溫度40℃～55℃下，將濾液II中的石油醚進行回收，得到親酯提取物，其中石油醚的沸點為40℃～80℃；

(5)皂化：按照體積比V_{親酯提取物}∶V_{氫氧化鉀溶液}＝1∶5～1∶7，將親酯提取物與氫氧化鉀溶液進行均勻混合，在室溫下皂化2小時～4小時，得到皂化液；其中氫氧化鉀溶液是質量百分比濃度為8％～12％的氫氧化鉀水溶液；

(6)萃取與提純：按照體積比V_皂化液∶V_{石油醚-乙醚溶液}＝1∶0.8～1∶1.2，將皂化液與石油醚-乙醚溶液進行均勻混合，萃取，靜止分層后取上層液，得到萃取液；然后在真空度0.04MPa～0.08MPa、溫度40℃～55℃下，將萃取液中的石油醚-乙醚溶液進行回收，得到木本麥角甾醇，木本麥角甾醇純度在80％以上；石油醚-乙醚溶液是由石油醚、乙醚按照體積比3∶1～5∶1混合而成的混合有機溶劑。