[發明專利]鋰離子電池正極用磷酸釩鋰/石墨烯復合材料的制備方法

無效

• 申請號: 201210106499.5
• 申請日: 2012-04-12
• 公開（公告）號: CN102623708A
• 公開（公告）日: 2012-08-01
• 發明（設計）人: 趙兵;蔣永;徐為文
• 申請（專利權）人: 上海智榮科技有限責任公司
• 主分類號: H01M4/62
• 分類號: H01M4/62;H01M4/38;H01M4/58
• 代理公司: 上海科盛知識產權代理有限公司 31225
• 代理人: 蔣亮珠

1.鋰離子電池正極用磷酸釩鋰/石墨烯復合材料的制備方法，該方法具體包括以下步驟：

(1)制備混合前驅體：將含鋰源化合物、釩源化合物、磷源化合物按鋰、釩、磷的化學計量比為3∶2∶3的比例稱取混合得到混合物，然后在混合物中加入氧化石墨烯和有機物前驅體均勻混合，磁力攪拌0～5h得到前驅體；所述的氧化石墨烯的加入量為所述混合物的7-15wt％，所述的有機物前驅體的用量為所述混合物的1～30wt％；

(2)預處理：將步驟(1)所得的前驅體用噴霧干燥器進行噴霧干燥得到粉末材料；

(3)煅燒反應：將步驟(2)所得材料轉入管式爐中，在惰性氣氛中，以1～30℃/min升溫速率加熱，惰性氣體流速為10～300mL/min，在200～500℃恒溫煅燒1～10h，自然冷卻后將得到的前驅體粉末研磨10～100min，再轉入管式爐中，以1～30℃/min升溫速率加熱，氣體流速為10～300mL/min，在500～1000℃恒溫煅燒5～40h得到鋰離子電池磷酸釩鋰正極材料。

2.根據權利要求1所述的鋰離子電池正極用磷酸釩鋰/石墨烯復合材料的制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述的鋰源化合物為草酸鋰、碳酸鋰、氯化鋰、硝酸鋰、氫氧化鋰、醋酸鋰、硫酸鋰中的一種。

3.根據權利要求1所述的鋰離子電池正極用磷酸釩鋰/石墨烯復合材料的制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述的釩源化合物為偏釩酸銀、偏釩酸鈉、五氧化二釩、偏釩酸銨、原釩酸鈉、乙酰丙酮氧釩中的一種。

4.根據權利要求1所述鋰離子電池正極用磷酸釩鋰/石墨烯復合材料的制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述的磷源化合物為磷酸三銨、磷酸、磷酸二氫銨、磷酸氫二銨中的一種。

5.根據權利要求1所述的鋰離子電池正極用磷酸釩鋰/石墨烯復合材料的制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述的氧化石墨烯為化學氧化法合成的石墨烯氧化物水溶液、固體粉末、或經200～500℃熱解得到的不同還原程度的氧化石墨烯中的一種。

6.根據權利要求1所述的鋰離子電池正極用磷酸釩鋰/石墨烯復合材料的制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述的有機物前驅體為聚丙烯、葡萄糖、聚乙烯醇、檸檬酸、蔗糖、碳凝膠中的一種。

7.根據權利要求1所述的鋰離子電池正極用磷酸釩鋰/石墨烯復合材料的制備方法，其特征在于，步驟(3)中所述的惰性氣氛的氣源選自氮氣、氬氣、氫氣、一氧化碳、甲烷、乙烯、乙炔中的一種或其混合物。