[發(fā)明專利]晶體硅切割混合回收液中有機(jī)組分聚乙二醇、乙二醇、乙二醇單甲醚的側(cè)線精餾分離方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210106488.7
• 申請(qǐng)日: 2012-04-12
• 公開（公告）號(hào): CN102643173A
• 公開（公告）日: 2012-08-22
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 林軍;楊水清;羅偉
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 江蘇盈天化學(xué)有限公司
• 主分類號(hào): C07C43/13
• 分類號(hào): C07C43/13;C07C43/11;C07C41/42;C07C31/20;C07C29/80;C08G65/34
• 代理公司: 江蘇致邦律師事務(wù)所 32230
• 代理人: 栗仲平

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種化工的分離方法，特別是一種晶體硅切割混合回收液中有機(jī)組分聚乙二醇、乙二醇、乙二醇單甲醚的側(cè)線精餾分離方法。

背景技術(shù)

硅片切割是太陽能光伏電池制造工藝中的關(guān)鍵部分。該工藝用于處理單晶硅或者多晶硅的固體硅錠。線鋸首先把硅錠切成方塊，然后切成很薄的硅片。由于在應(yīng)用上對(duì)太陽能硅片表面的平整度、潔凈度、導(dǎo)電性等性能指標(biāo)有嚴(yán)格的要求，太陽能硅片的切割過程中，需要使用硬度高、粒度小且粒徑分布集中的碳化硅微粉作為主要切削介質(zhì)。為使碳化硅微粉在切削過程中分散均勻，同時(shí)及時(shí)帶走切削過程中產(chǎn)生的巨大的摩擦熱，通常需要先將碳化硅微粉按照一定比例，加入到以聚乙二醇（PEG）為分散劑的水溶液中，制備成碳化硅分散均勻的水溶性太陽能硅片切割液。

在線切割過程中，由于碳化硅顆粒與硅棒之間的碰撞和摩擦而產(chǎn)生的破碎碳化硅顆粒和硅顆粒也將混入切割體系中。同時(shí)，切割過程產(chǎn)生的切割熱，也會(huì)導(dǎo)致切割液本身的質(zhì)變，因此，切割液在使用幾次后必須更換，所以，硅片切割面臨著大量的廢棄切割液的回收利用問題。切割廢砂漿的主要成分是有機(jī)物，即切割液的主要成分：乙二醇、多乙二醇、乙二醇單甲醚的混合液、碳化硅(用作切割液的磨料)，和在切割過程中產(chǎn)生的多晶硅(或單晶硅)顆粒等。常規(guī)的回收方法是先采用固液分離將其分為混合液和混合砂，再分別純化回收，對(duì)于混合液（組成主要含聚乙二醇、乙二醇、乙二醇單甲醚、水），工業(yè)上常用的分離方法是先采用多效蒸發(fā)將其中的水分離，剩余的有機(jī)組分如需進(jìn)一步分離，采用兩塔常壓精餾，第一座塔塔頂?shù)玫捷p組分乙二醇單甲醚，塔底重組分送往第二座塔繼續(xù)精餾，第二座塔塔頂?shù)玫揭叶迹玫骄垡叶肌?/p>

兩塔常壓精餾的缺點(diǎn)主要在兩個(gè)方面，一是采用兩塔流程，設(shè)備造價(jià)和操作費(fèi)用較高，二是兩次蒸發(fā)，能耗偏大。這也直接影響了晶體硅切割液回收再生的成本。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種晶體硅切割混合回收液中有機(jī)組分聚乙二醇、乙二醇、乙二醇單甲醚的側(cè)線精餾分離方法，該方法以去除了水分的晶體硅切割混合回收液為原料（各組分的質(zhì)量比是：聚乙二醇85~95、乙二醇5~10、乙二醇單甲醚2~8），采用單塔側(cè)線精餾，從塔頂采出乙二醇單甲醚、從側(cè)線采出乙二醇，塔釜得到聚乙二醇。本發(fā)明可以克服現(xiàn)有技術(shù)的上述不足，在保證了產(chǎn)品品質(zhì)和收率的同時(shí)，設(shè)備造價(jià)、能耗明顯降低。?

????完成上述發(fā)明任務(wù)的技術(shù)方案是：一種晶體硅切割混合回收液中有機(jī)組分聚乙二醇、乙二醇、乙二醇單甲醚的側(cè)線精餾分離方法，其特征在于，步驟如下，

⑴.?以去除了水分的晶體硅切割混合回收液為原料（各組分的質(zhì)量比是：聚乙二醇85~95、乙二醇5~10、乙二醇單甲醚2~8），用泵送入側(cè)線精餾塔；

⑵.?塔頂切取124~125℃餾分，控制回流比，塔頂采出作為乙二醇單甲醚產(chǎn)品進(jìn)入乙二醇單甲醚儲(chǔ)罐；

塔頂回流比為4：1?~?8：1，最佳值為：6：1。

⑶.?塔上部側(cè)線切取195~200℃餾分，經(jīng)換熱器換熱后作為乙二醇產(chǎn)品進(jìn)入乙二醇儲(chǔ)罐；

⑷.?塔釜物料由再沸器加熱，控制溫度240~245℃，部分物料采出冷卻后作為聚乙二醇產(chǎn)品進(jìn)入聚乙二醇成品儲(chǔ)罐。

分離過程的工藝流程見圖1所示，分離過程中裝置采用優(yōu)化工藝條件，分離后可同時(shí)得到高純度乙二醇單甲醚、乙二醇及聚乙二醇。

本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)：采用圖1所示工藝流程和優(yōu)化的工藝參數(shù)，原料為去除了水分的晶體硅切割混合回收液為原料（各組分的質(zhì)量比是：聚乙二醇85~95、乙二醇5~10、乙二醇單甲醚2~8），采用單塔側(cè)線精餾分離其中的三種組分。塔頂采出乙二醇單甲醚、側(cè)線采出乙二醇、塔釜得到聚乙二醇。由于是單塔操作，與常規(guī)使用的二塔普通蒸餾方法相比，節(jié)約了設(shè)備成本和能耗。

附圖說明

圖1為側(cè)線精餾分離乙二醇單甲醚、乙二醇、聚乙二醇的工藝流程。

具體實(shí)施方式